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液相實(shí)驗(yàn)室操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)
1. 液相色譜儀應(yīng)臵于穩(wěn)定的工作臺(tái)上,避免震動(dòng)、陽(yáng)光直射和氣流。環(huán)境溫度為10-30℃(應(yīng)恒定),相對(duì)濕度25%-75%。電源電壓220±20V。應(yīng)保持儀器放臵房間的清潔、衛(wèi)生,每天打掃房間、擦洗操作臺(tái)和儀器外壁。
2. 流動(dòng)相使用前必須經(jīng)過(guò)0.45m的濾膜,有機(jī)相的流動(dòng)相必須為色譜純,水相必須為新鮮制備的純化水,并規(guī)定使用有效期,以防止長(zhǎng)菌或長(zhǎng)藻類。
3. Agilent HPLC色譜儀用于清洗用的10%異丙醇每15天更換一次,Waters HPLC色譜儀用于清洗密封墊和進(jìn)樣針的10%甲醇每15天更換一次。
4. 色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不用,存放時(shí),柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑,兩端封死(如ACN適于反相色譜柱,正相色譜柱用相應(yīng)的有機(jī)相)。
5. 對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣器,當(dāng)使用緩沖溶液時(shí),要用水沖洗進(jìn)樣口,同時(shí)搬動(dòng)進(jìn)樣閥數(shù)次,每次數(shù)毫升。
6. AgilentHPLC色譜儀每3個(gè)月或當(dāng)玻璃濾頭發(fā)黑時(shí),用30%硝酸浸泡玻璃濾頭30min(禁止超聲) , WatersHPLC色譜儀每3個(gè)月用純化水超聲金屬濾頭30min。
7. Agilent HPLC色譜儀使用5ml/min的流速排氣時(shí),如果壓力大于10bar,更換過(guò)濾用白色濾頭; Waters HPLC色譜儀應(yīng)定期(說(shuō)明)清洗在線過(guò)濾器。
8. 紫外檢測(cè)器的氘燈有一定的壽命,進(jìn)樣前一小時(shí)左右打開(kāi)即可。實(shí)驗(yàn)完成沖洗柱子時(shí)即關(guān)閉以延長(zhǎng)使用時(shí)間。每3個(gè)月用色譜純的異丙醇(或甲醇)沖洗檢測(cè)池。
9. 儀器如較長(zhǎng)時(shí)間不用應(yīng)使高效液相色譜儀處于所有電源開(kāi)啟、檢測(cè)器紫外燈關(guān)閉的待機(jī)狀態(tài),不能頻繁的開(kāi)啟/關(guān)閉電源。
10. 發(fā)現(xiàn)泵漏液、紫外燈能量不足或損壞、儀器無(wú)法啟動(dòng)等等較嚴(yán)重的情況,應(yīng)報(bào)告室主任,室主任安排進(jìn)行檢查,維修,并做好記錄。
11. 進(jìn)入計(jì)算機(jī)上的色譜工作站應(yīng)設(shè)臵密碼。如工作站上不能設(shè)臵密碼,則應(yīng)在裝有該色譜工作站的計(jì)算機(jī)上設(shè)臵密碼,防止未經(jīng)許可授權(quán)的人員進(jìn)入該工作站系統(tǒng)。
12. 應(yīng)設(shè)臵計(jì)算機(jī)屏幕保護(hù)的密碼,間隔時(shí)間不大于15分鐘,防止在操作者離開(kāi)計(jì)算機(jī)較長(zhǎng)一段時(shí)間時(shí),其他人員進(jìn)入工作站。所有的密碼應(yīng)由室主任做統(tǒng)計(jì)并報(bào)上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)備案。
13. 操作人員應(yīng)正確運(yùn)用工作站,不得對(duì)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)時(shí)間等基礎(chǔ)信息進(jìn)行改動(dòng),保證采集到的數(shù)據(jù)原始真實(shí)、完整規(guī)范。
14. 可根據(jù)需要選擇工作站提供的圖譜打印格式打印圖譜,但必須保證圖譜所有信息的完整性,不得對(duì)頁(yè)眉、頁(yè)腳的內(nèi)容進(jìn)行刪減。
15. 色譜圖的圖譜號(hào)必須保證唯一性;樣品命名必須細(xì)致詳盡。每張圖譜上應(yīng)記錄檢驗(yàn)人和復(fù)核人以及時(shí)間。
16. 電腦中的檢驗(yàn)原始圖譜每半年至少備份一次,用硬盤或光盤歸檔保存。所得數(shù)據(jù)硬盤或光盤由QC按檢驗(yàn)記錄的管理規(guī)定中相關(guān)規(guī)定進(jìn)行保存。
17. 個(gè)人實(shí)驗(yàn)臺(tái)面及使用的試劑等都應(yīng)做好標(biāo)識(shí),以防混淆,以便偏差的調(diào)查。
18. 數(shù)據(jù)應(yīng)在第一時(shí)間記錄,保證真實(shí)可靠。
19. 氯仿,四氯化碳,甲醇以及苯等高危溶劑,或者鹽酸等強(qiáng)刺激性氣體使用時(shí)候注意排氣通風(fēng)。
20. 硫酸,硝酸等氧化性酸,注意使用安全,如果不小心滴在身上,應(yīng)立即使用水清洗,然后用碳酸氫鈉液洗滌,不要因?yàn)闈舛群艿投鲆?因?yàn)殡S著水份的蒸發(fā),硫酸的濃度增高,而會(huì)使得原來(lái)的稀硫酸同樣變成濃硫酸。
21. 所有有機(jī)的廢液都要放入廢液缸,禁止倒入下水道,造成環(huán)境污染.所有的高濃度無(wú)機(jī)廢液,包括酸堿以及所有的有毒廢液,比如砷試劑都嚴(yán)禁倒入下水道。
22. 使用量筒、移液管、滴定管移取一定液體,在讀數(shù)時(shí),應(yīng)該使視線刻度與液體凹面最低點(diǎn)的切線處于同一平面上。
23. C18色譜柱在使用完后,應(yīng)先用水相(10%甲醇)沖洗較長(zhǎng)時(shí)間
(約1h),再使用有機(jī)相(90%甲醇)沖洗30min后密封保存。其他類型的色譜柱應(yīng)按相應(yīng)的要求沖洗,保存。
24. 色譜儀在使用完后,應(yīng)用大量水相沖洗管路,以防止系統(tǒng)殘留的緩沖鹽等析出,堵塞管路。
25. 色譜柱安裝時(shí)應(yīng)盡量減少死體積,以免影響分離效果。
26. 自動(dòng)進(jìn)樣器的針座應(yīng)定期拆下清洗,避免影響下一次試驗(yàn)。
27. 色譜儀應(yīng)防止流動(dòng)相抽干。泵需設(shè)定壓力上限(15-20Mpa)和壓力下限(0.5-1Mpa),若不小心抽干應(yīng)使用過(guò)濾脫氣后的甲醇沖洗,以排去系統(tǒng)中的氣體。
28. 在切換使用含緩沖鹽的流動(dòng)相時(shí),為防止鹽類析出,應(yīng)先用水相(10%甲醇)過(guò)渡。
29. 流速升高或降低時(shí),應(yīng)逐步完成。
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30. 容量瓶等應(yīng)認(rèn)真清洗,根據(jù)使用的樣品類型,選擇相應(yīng)的清洗試劑,放臵在相應(yīng)的位臵,以免混淆。
31. 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的電器應(yīng)定期檢查,防止漏電等事故。
32. 保證電子天平的使用環(huán)境符合相應(yīng)的要求:電子天平工作條件:溫度15~25℃, 相對(duì)濕度 <75%,電源電壓220±20V。
33. 本儀器應(yīng)在正常的照明、室溫和濕度條件下使用,防止在高溫高濕的條件下使用,避免經(jīng)常接觸腐蝕性氣體,否則將影響使用壽命,承放本儀器的基座或工作臺(tái)應(yīng)牢固穩(wěn)定,并基本水平。
34. 電子天平在每次接通電源后應(yīng)預(yù)熱三十分鐘后方可開(kāi)啟顯示器進(jìn)行稱量。使用前應(yīng)調(diào)節(jié)天平水平鈕,使天平水泡位于水平儀中心。
35. 做好天平內(nèi)、外部衛(wèi)生保養(yǎng)工作,每次稱量避免落到稱臺(tái)上物體,如不慎落上應(yīng)立即用毛刷刷凈。
36. 電子天平使用前應(yīng)先按相應(yīng)的SOP校驗(yàn),并根據(jù)稱量的范圍選擇合理的校驗(yàn)范圍。
37. 保持天平內(nèi)部清潔,關(guān)機(jī)后,拆下天平托盤,用小棒纏上脫脂棉花蘸少量無(wú) 水乙醇或醋酸丁脂輕輕揩擦托盤。
38. 稱量時(shí)應(yīng)注意不能超過(guò)天平的最大載荷。天平搬動(dòng)時(shí),必須將稱盤,燈罩、變壓器等零部件小心取下,放入專用包裝盒內(nèi),其他零件不得隨意拆卸。
39. 稱樣完成后如果藥勺上有剩余或殘留樣品,不能倒回,應(yīng)舍棄。
40. 天平應(yīng)按計(jì)量部門規(guī)定定期檢定,并有專人負(fù)責(zé)維護(hù)保養(yǎng)。如果使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)異常情況,根據(jù)所出現(xiàn)情況及時(shí)做好相應(yīng)的維護(hù)與保養(yǎng)記錄。
41. 每天應(yīng)擦拭冰箱表面以使其保持清潔。
42. 每天觀察冰箱表面的“溫顯”窗口所顯示的溫度,依據(jù)溫度調(diào)節(jié)說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)溫度使其在所需要的溫度范圍內(nèi)。
43. 冷柜一旦切斷電源,需待五分鐘方可重新接通,以免壓縮機(jī)或系統(tǒng)損壞。維護(hù)保養(yǎng),必須拔下電源插頭。
44. 注意觀察冰箱壁上是否結(jié)有冰層,如有冰層應(yīng)輕輕鏟除,以保證良好制冷效果。
45. 超聲儀嚴(yán)禁空載狀態(tài)下開(kāi)機(jī),開(kāi)機(jī)前必須按使用說(shuō)明的液位將清洗倒入清洗槽內(nèi)。清洗機(jī)工作時(shí),不要將手指浸入清洗液中。
戴安液相操作注意事項(xiàng)2017-03-16 22:37 | #2樓
1 分析樣品前的準(zhǔn)備工作
1.檢查流動(dòng)相是否太少或放置太久。超純水或緩沖鹽溶液建議每天必需更換
2.梯度洗脫則有機(jī)相用一個(gè)通道(如A通道),超純水或緩沖鹽用另一個(gè)通道(如B通道),使用一段時(shí)間建議A和B通道進(jìn)行更換。
3. 混合流動(dòng)相的過(guò)濾原則:純有機(jī)相或含一定比例有機(jī)相的就要用有機(jī)系0.45μm的濾膜,水相或緩沖鹽的就要用水系0.45μm濾膜。這一點(diǎn)需特別注意,因有機(jī)溶劑可以溶解水系濾膜,被溶解的水系濾膜更易損壞密封圈和柱塞桿。
4. 配好的流動(dòng)相真空過(guò)濾時(shí),當(dāng)抽濾完后可繼續(xù)抽濾幾分鐘,起到抽濾脫氣的作用。 建議超聲波中的水位盡量高于流動(dòng)相瓶中的水位,超聲脫氣效果會(huì)更佳。 超聲的時(shí)間不易過(guò)長(zhǎng),超聲波工作會(huì)發(fā)熱,超聲時(shí)間過(guò)久時(shí),超聲波中的水會(huì)發(fā)熱,隨之流動(dòng)相也發(fā)熱升溫,導(dǎo)致改變流動(dòng)相的組成比例。
5. 分析樣品前先用甲醇或乙腈沖洗流路約20分鐘,平衡活化色譜柱,并趕走管路中的雜質(zhì)和水分。
6. 若流動(dòng)相為有機(jī)相與水相的混合物,按照分析樣品的需要調(diào)節(jié)比例閥的比例后沖洗流路約30分鐘后,待基線走平后即可進(jìn)樣。
7. 若流相相中含有緩沖鹽溶液、有機(jī)/無(wú)機(jī)酸或其它電解質(zhì),用95%左右的去離子水沖洗流路約20分鐘后,再按照分析樣品的需要調(diào)節(jié)比例閥的比例后沖洗流路約30分鐘后,待基線走平后即可進(jìn)樣。
9. 首先將所需要使用的流動(dòng)相通道分別在軟件泵的控制面板中進(jìn)行“沖洗”排氣泡,詳細(xì)說(shuō)明參考前面講到過(guò)的泵的控制面板。
10. 若為手動(dòng)進(jìn)樣閥,則需將進(jìn)樣閥處的扳手反時(shí)針扳到頭后,用一次性醫(yī)用注射器吸幾毫升的50%甲醇或流動(dòng)相,從進(jìn)樣口注入,清洗定量環(huán)和管路。
11. 若為自動(dòng)進(jìn)樣器,則需按軟件中自動(dòng)進(jìn)樣器面板上三個(gè)清洗的“啟動(dòng)”鍵洗針并排掉注射器和進(jìn)樣針中殘留的氣泡。若儀器長(zhǎng)時(shí)間未用,可能按一次“啟動(dòng)”鍵無(wú)法排氣泡,可再按“啟動(dòng)”鍵,直至氣泡排完為止。
12.若儀器較長(zhǎng)時(shí)間未使用,流通池中可能有氣泡,可以不接色譜柱,加大流速?zèng)_洗流通池中的氣泡。
2儀器清洗
每天或每次使用儀器分析樣品前,需先清洗泵頭或管路中殘留的氣泡或溶劑。 在使用此鍵前需先向上掀開(kāi)泵頭前面板,然后擰松快速清洗閥(反時(shí)針兩圈左右)。 然后在軟件中按此 “沖洗”鍵,泵將以3.0 ml/min的速度自動(dòng)快速清洗泵內(nèi)殘留的氣泡,5分鐘將自動(dòng)停止。若想手動(dòng)停止,只要再按“沖洗”鍵,將停止清洗。
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注意:若長(zhǎng)時(shí)間未使用儀器,或該通道更換了另外的流動(dòng)相,清洗時(shí)間不易太短,一般以5分鐘為宜。否則,有殘留氣泡或溶劑留在真空脫氣機(jī)內(nèi),易造成流速不穩(wěn)定,所分析成分的保留時(shí)間不穩(wěn)定而影響正常的分析。
要使用的每個(gè)通道(A/B/C/D)都需要設(shè)100%A,B,C,D單獨(dú)快速清洗來(lái)排氣泡。如果通過(guò)分別設(shè)定每個(gè)通道的比例讓多通道進(jìn)行同時(shí)快速清洗,泵流速建議控制在3ml/min以下,否則容易損壞比例閥。
清洗有緩沖鹽的那個(gè)通道前后,一定要用去離子水清洗管路和泵頭。以防止緩沖鹽直接與純有機(jī)相(甲醇、乙腈等)混合而產(chǎn)生結(jié)晶堵塞比例閥。
清洗完畢,先停泵,再擰緊快速清洗閥。切記:不要在泵未停止清洗前擰緊快速清洗閥。
若流相相中含有緩沖鹽溶液、有機(jī)/無(wú)機(jī)酸或其它電解質(zhì),用95%左右的去離子水沖洗流路約20分鐘后,再按照分析樣品的需要調(diào)節(jié)比例閥的比例后沖洗流路約30分鐘后,待基線走平后即可進(jìn)樣。
將所需要使用的流動(dòng)相通道分別在軟件泵的控制面板中進(jìn)行“沖洗”排氣泡。 若為手動(dòng)進(jìn)樣閥,則需將進(jìn)樣閥處的扳手反時(shí)針扳到頭后,用一次性醫(yī)用注射器吸幾毫升的50%甲醇或流動(dòng)相,從進(jìn)樣口注入,清洗定量環(huán)和管路。 若為自動(dòng)進(jìn)樣器,則需按軟件中自動(dòng)進(jìn)樣器面板上三個(gè)清洗的“啟動(dòng)”鍵洗針并排掉注射器和進(jìn)樣針中殘留的氣泡。若儀器長(zhǎng)時(shí)間未用,可能按一次“啟動(dòng)”鍵無(wú)法排氣泡,可再按“啟動(dòng)”鍵,直至氣泡排完為止。
若儀器較長(zhǎng)時(shí)間未使用,流通池中可能有氣泡,可以不接色譜柱,加大流速?zèng)_洗流通池中的氣泡。
建議在開(kāi)泵穩(wěn)定5分鐘以后再開(kāi)紫外檢測(cè)器的燈。開(kāi)燈后,檢測(cè)器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行波長(zhǎng)校正和能量校正。儀器若長(zhǎng)期未使用,則檢測(cè)器中可能有殘留的氣泡存在,這樣,紫外光透過(guò)率就會(huì)降低,檢測(cè)到的燈的能量也很不穩(wěn)定,造成漂移和噪音值較大,自檢就無(wú)法通過(guò)。所以,需開(kāi)泵穩(wěn)定幾分種,趕走流通池中的氣泡之后再開(kāi)檢測(cè)器較好。
3 監(jiān)視基線
點(diǎn)工具欄中的“監(jiān)視基線”或左下角的“采集打開(kāi)”,開(kāi)始設(shè)置采集基線。將跳出如下窗口,選擇UV:
4 分析完樣品后的維護(hù)
1 流路的清洗
1.若當(dāng)天不再使用儀器,可以將檢測(cè)器的燈設(shè)定為off。若當(dāng)天還需要繼續(xù)使用儀器,建議不要關(guān)閉檢測(cè)器的燈。
2. 若流動(dòng)相為有機(jī)相與水相的混合物,則直接用100%甲醇或乙腈沖洗流路約30分鐘后,待基線走平且無(wú)雜質(zhì)峰出現(xiàn)后即停泵關(guān)機(jī)。
3. 若流相相中含有緩沖鹽溶液、有機(jī)/無(wú)機(jī)酸或其它電解質(zhì),則先用95%的去離子水充分清洗柱子,再用有機(jī)相清洗保存,詳細(xì)步驟參照儀器控制面板2.4.1中清洗程序操作,待基線走平且無(wú)雜質(zhì)峰出現(xiàn)后即停泵關(guān)機(jī)。
4. 建議不要在停泵后仍長(zhǎng)時(shí)間的開(kāi)著檢測(cè)器的燈,以免造成流通池中液體揮干而污染流通池。 若不關(guān)機(jī)不關(guān)燈,建議使用低流速(0.1或http://emrowgh.com)。 5,如果流動(dòng)相中含有緩沖鹽或酸,則需先用水相(含5-10%的有機(jī)相)沖洗色譜柱20倍柱體積以上(常規(guī)流速40分鐘以上),再用有機(jī)相沖洗色譜柱。如下圖,為一個(gè)含有緩沖鹽儀器方法結(jié)束后的沖洗過(guò)程。
說(shuō)明:盡量避免直接用50%甲醇沖洗色譜柱。
2 樣品瓶的清洗
若使用的是自動(dòng)進(jìn)樣器,則每次進(jìn)樣后用過(guò)的樣品瓶需要清洗,以方便重復(fù)使用。一般可將幾次使用過(guò)的樣品瓶累積起來(lái),用去離子水(少許甲醇)加洗潔精超聲30~60分鐘后,用去離子多次清洗干凈后,干燥箱中干燥即可。樣品蓋最好一般不要放在干燥箱中高溫干燥,容易變形(可以將樣品蓋放蒸發(fā)皿中,再將蒸發(fā)皿放在干燥箱的頂蓋上,烘干的余熱可將樣品蓋烘干。)。
3 洗針
1. 若為手動(dòng)進(jìn)樣閥,則需將進(jìn)樣閥處的扳手反時(shí)針扳到頭后,用一次性醫(yī)用注射器吸幾毫升的50%甲醇,從進(jìn)樣口注入,清洗定量環(huán)和管路。
2. 若為自動(dòng)進(jìn)樣器,則需先在軟件進(jìn)樣器面板上分別依次啟動(dòng)三個(gè)清冼鍵。特別是比較粘稠的樣品(如中藥等),每天做完樣后一定要洗針。
.4 關(guān)機(jī)
系統(tǒng)清洗好后,如果多日不再使用儀器和電腦,可關(guān)閉檢測(cè)器的紫外燈和可見(jiàn)光燈,將泵的流速降為0。然后關(guān)閉電腦,最后關(guān)閉儀器各部件的電源;如果第二天還要分析樣品,建議不關(guān)紫外燈和可見(jiàn)光燈,以http://emrowgh.com低流速平衡儀器. 若分析的樣品較多,且配置有自動(dòng)進(jìn)樣器,可設(shè)定一個(gè)沖洗柱子和關(guān)機(jī)程序,等儀器分析完樣品后,自動(dòng)清洗色譜柱,并關(guān)燈停泵(說(shuō)明:在泵的控制面板
2.4.1部份有詳細(xì)說(shuō)明)。
智能關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
1,智能關(guān)機(jī)不適用于含有緩沖鹽或酸體系在運(yùn)行完序列后直接執(zhí)行,需另外沖洗序列。
2,如果分析用流動(dòng)相是水/甲醇體系,清洗就用水和甲醇,如果分析用水/乙腈體系,建議仍用水和乙腈清洗,因?yàn)榧状嫉恼扯认禂?shù)較高,洗脫強(qiáng)度又弱于乙腈。 5 日常維護(hù)及注意事項(xiàng)
1 泵
1. 放置了一天或以上的水相或含水相的流動(dòng)相如需再用,需用微孔濾膜重新過(guò)濾。
2. 蠕動(dòng)泵清洗瓶中的95%的水/甲醇或異丙醇要求每天更換。若液相使用頻率不高,建議每天使用前更換,以免水長(zhǎng)細(xì)菌損壞泵中各組件。
3. 為了保證U3000泵的安全運(yùn)行,必須設(shè)定高、低壓極限(一般安裝以設(shè)置好);
4. 流動(dòng)相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亞甲基氯、四氫呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、異丙醚、酮、甲基環(huán)己胺等,以免造成對(duì)柱塞密封圈的腐蝕。若需要使用正相系統(tǒng)分析樣品,需要另行安裝耐腐蝕的正相密封圈。
5. 擰松快速清洗閥時(shí),不宜擰得過(guò)松。一般擰松2圈左右即可。擰得過(guò)松流動(dòng)相容易從清洗閥部位流進(jìn)泵頭中引起報(bào)警。
6. 使用快速清洗閥時(shí),只能逐個(gè)通道的排氣泡,不得將幾個(gè)通道同時(shí)按比例排氣泡,比例閥的快速切換易導(dǎo)致?lián)p壞。
7. 流動(dòng)相一定要過(guò)濾和超聲脫氣。
8. 詳細(xì)操作及注意事項(xiàng)可參考泵的硬件說(shuō)明書(shū)。
2 手動(dòng)進(jìn)樣閥或自動(dòng)進(jìn)樣器
1. 手動(dòng)進(jìn)樣閥每天做完樣后,一定要用甲醇沖洗定量環(huán)中的雜質(zhì)。若樣品為水
系,則先用去離子沖洗定量環(huán)再用甲醇沖洗。
2. 手動(dòng)進(jìn)樣閥一定要注意不要使用不規(guī)范的過(guò)長(zhǎng)的平頭針頭或普通的尖銳的針頭,易扎破六通閥中的墊片而導(dǎo)致漏液、進(jìn)樣不準(zhǔn)確。
3. 自動(dòng)進(jìn)樣器建議用水和有機(jī)溶劑混合的不含鹽的溶液進(jìn)行洗針,不要使用緩沖鹽。
4.樣品必須要使用相應(yīng)的微孔濾膜過(guò)濾,以免堵塞進(jìn)樣器的針頭或色譜柱。
5.樣品瓶放置在自動(dòng)進(jìn)樣器的托盤之后,要檢查瓶子是否未放穩(wěn)或放歪,以免進(jìn)樣時(shí)將針頭扎彎或變形。
6. 每天洗針前要更換相應(yīng)的流動(dòng)相或洗液。
7.盡量不要手動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)樣器的托盤,需要放置樣品或轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤前請(qǐng)使用進(jìn)樣器前面板的磁性筆觸控屏幕或在軟件中使用移動(dòng)盤或瓶到前面來(lái)轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤。
8.重復(fù)使用樣品蓋時(shí),請(qǐng)將含硅膠的一面朝下,以免硅膠粒堵塞進(jìn)樣針。如何確認(rèn)哪一面是硅膠可以參考相應(yīng)的樣品蓋描述或說(shuō)明書(shū)。
9.其它使用和注意事項(xiàng)請(qǐng)考考進(jìn)樣器的硬件說(shuō)明書(shū)。
3 柱溫箱
1. 柱溫箱一旦發(fā)生報(bào)警,一定要及時(shí)找到原因。若實(shí)驗(yàn)室濕度太高,則需采取相應(yīng)的除濕措施。若柱溫箱中發(fā)生漏液現(xiàn)象,則需及時(shí)擰緊色譜柱并擦干漏液,長(zhǎng)時(shí)間的漏液極易損壞柱溫箱中的傳感器。
2. 若實(shí)驗(yàn)中使用了緩沖鹽或其它電解質(zhì),在做完實(shí)驗(yàn)后,系統(tǒng)和色譜柱一定要充分清洗。
3.柱溫箱使用溫控過(guò)程中,盡量不要打開(kāi)前門,否則傳感器會(huì)報(bào)警出故障。
4.柱溫箱的廢液管盡量不要與其它各部件的廢液管共用,避免造成濕度過(guò)高而報(bào)警。另外,廢液管一定不要有向上拐彎的部份,否則廢液或冷凝水會(huì)倒流。
5.盡量避免在低流速下設(shè)定較高溫度,易造成色譜柱的塌陷或老化。
6.主機(jī)的兩測(cè)盡量不要長(zhǎng)時(shí)間放置揮發(fā)性的液體,以免造成柱溫箱傳感器報(bào)警。
7. 配有閥切換裝置的,在切換系統(tǒng)或切換閥之后要注意前一系統(tǒng)的影響?梢栽O(shè)定約3分鐘的平衡時(shí)間來(lái)完全消除(反相柱)。
4 檢測(cè)器
1. 檢測(cè)器的紫外或可見(jiàn)燈在長(zhǎng)期打開(kāi)的情況下,一定要保證有溶液流經(jīng)檢測(cè)池。若不需要做樣,可設(shè)置一個(gè)較低的流速(如http://emrowgh.com),不再使用儀器可關(guān)閉燈的電源。
2. 檢測(cè)器的燈一般是在流通池有溶液連續(xù)流動(dòng)幾分鐘后才開(kāi)的。如果流動(dòng)池中有氣泡,則會(huì)提示漂移過(guò)大無(wú)法通過(guò)自檢和校正。
3. 檢測(cè)器的氘燈或鎢燈不要經(jīng)常開(kāi)關(guān),每開(kāi)關(guān)一次燈的壽命會(huì)損失幾十小時(shí)。
4. 連續(xù)兩次開(kāi)關(guān)燈之間應(yīng)至少間隔15分鐘。否則燈過(guò)熱易
導(dǎo)致燒壞。
5. 流動(dòng)相中有緩沖鹽或酸堿時(shí),樣品分析完后一定要清洗流通池,以防止流通
池污染或堵塞。
6. 檢測(cè)器需盡量避免震動(dòng),需搬動(dòng)時(shí),一定要采取有效的防震措施。 7. 對(duì)于VWD紫外檢測(cè)器,盡量避免長(zhǎng)時(shí)間使用多波長(zhǎng)同時(shí)檢測(cè)。
8. 對(duì)于CAD檢測(cè)器,在開(kāi)泵前或停泵時(shí)保證流路的氣源是打開(kāi)的。 5 其它
1. 緩沖溶液與有機(jī)溶劑互相轉(zhuǎn)換前一定要用95%的去離子水清洗泵,防止鹽在有機(jī)相中結(jié)晶損壞泵中各組件和堵塞色譜柱。
2. 儀器使用前后一定要用甲醇或乙腈沖洗流路,平衡活化色譜柱,趕走管路中的雜質(zhì)和水分。
3. 緩沖溶液的濃度不能高于1.0 mol/L,pH范圍2~12(使用c18柱子時(shí),pH范圍2~7)。
4. 儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,每個(gè)泵通道和整個(gè)流路一定要用甲醇沖洗后保存,以免結(jié)晶或造成污染。
5. 各部分電源關(guān)機(jī)后再開(kāi)間隔時(shí)間不易過(guò)短,應(yīng)至少15秒鐘,檢測(cè)器至少15分鐘。
6. 采集紫外信號(hào)時(shí),若分析物質(zhì)的最大波長(zhǎng)已知,則盡量減少采集的通道個(gè)數(shù),以免占用電腦的空間(PDA-100檢測(cè)器)或影響光柵的壽命(VWD-3400檢測(cè)器)。
7. 每次分析時(shí)間不易過(guò)短,建議至少30分鐘。
【液相實(shí)驗(yàn)室操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】相關(guān)文章:
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