淺談?dòng)袡C(jī)肥料氮、磷、鉀的化學(xué)分析方法
摘 要: 介紹了用化學(xué)分析方法測(cè)定有機(jī)肥料氮、磷、鉀的含量, 即樣品經(jīng)硫酸—過(guò)氧化氫消化后, 制備待測(cè)溶液, 分取待測(cè)溶液用NC - 2 型快速定氮儀測(cè)定氮, 用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷, 用四苯硼酸鉀重量法測(cè)定鉀,不須使用分光光度計(jì)和火焰光度計(jì), 適宜一般復(fù)混肥料廠采用, 對(duì)含氮、磷、鉀分別達(dá)011 %以上的樣品均可用本法測(cè)定, 方法的準(zhǔn)確度和精密度能滿足生產(chǎn)的要求。
有機(jī)肥料中氮、磷、鉀含量的測(cè)定, 按國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY525 —2002 的要求, 氮采用全量蒸餾滴定法、磷采用磷釩鉬黃光度法、鉀采用火焰光度法測(cè)定。對(duì)普通復(fù)混肥料廠來(lái)說(shuō), 一是測(cè)氮的時(shí)間過(guò)長(zhǎng); 二是因?yàn)檫@些廠一般都沒(méi)有購(gòu)置分光光度計(jì)和火焰光度計(jì), 不便于磷、鉀的測(cè)定。為了解決廠家都能分析測(cè)定有機(jī)肥料中氮、磷、鉀的問(wèn)題, 筆者在生產(chǎn)實(shí)踐中總結(jié)出適宜廠家使用的有機(jī)肥料中氮、磷、鉀快速測(cè)定的化學(xué)分析方法。方法的要點(diǎn)是用硫酸—過(guò)氧化氫消化樣品制取待測(cè)液, 分別測(cè)定氮、磷、鉀。測(cè)氮用NC - 2 型快速定氮儀, 在10 min 內(nèi)可完成氮的蒸餾、吸收、滴定全過(guò)程, 具有快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn); 測(cè)磷用磷鉬酸喹啉重量法;測(cè)鉀用四苯硼酸鉀重量法。在溫度120 ℃的條件下, 將磷、鉀的沉淀物一起烘干115 h , 可以同時(shí)測(cè)定磷、鉀, 大大縮短了操作的時(shí)間。此方法用于生產(chǎn)實(shí)踐, 與國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析方法結(jié)果基本一致。普通的復(fù)混肥料廠不須增添分析儀器, 便可應(yīng)用本法測(cè)定有機(jī)肥料氮、磷、鉀的含量, 達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)的要求。
1 方法原理有機(jī)肥料在硫酸溶液中加熱, 滴加過(guò)氧化氫溶液, 使有機(jī)質(zhì)迅速消化, 制備氮、磷、鉀的待測(cè)液,然后用NC - 2 型快速定氮裝置測(cè)定氮、磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷、四苯硼酸鉀重量法測(cè)定鉀。
2.儀器與試劑鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液01025 mol/ L ; 混合指標(biāo)劑: 稱取溴甲酚綠015 g和甲基紅011 g溶于100 mL 乙醇中, 用氫氧化鈉溶液(約011 mol/ L) 和鹽酸溶液(約011 mol/ L) 調(diào)至紫紅色(pH 約為415) ; 中性硼酸: 20 g/ L 加入混合指示劑, 用上述氫氧化鈉和鹽酸調(diào)至紫紅色。喹鉬檸酮試劑、四苯硼酸鈉溶液(均按參考文獻(xiàn)[ 4 ] 配制) ; 四苯硼酸鈉洗液: 用10 倍水稀釋1 倍四苯硼酸鈉溶液。
3 分析步驟3.1 樣品待測(cè)液的制備
稱取215000 g樣品于250 mL 三角瓶中, 加入15mL 濃硫酸, 蓋上短頸漏斗于低溫電爐上加熱冒硫酸白煙數(shù)分鐘, 樣品消化成黑色糊狀后停止加熱, 稍冷后取出小漏斗, 用滴管吸滿過(guò)氧化氫, 慢慢地從三角瓶壁滴入直至溶液由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色為止, 繼續(xù)蓋上小漏斗重復(fù)上述操作, 使有機(jī)質(zhì)完全分解,停止加入過(guò)氧化氫, 繼續(xù)將溶液低溫加熱至冒硫酸白煙15～20 min , 冷卻, 加水至75 mL 左右, 再冷卻, 將溶液移入100 mL 容量瓶, 定容混勻。將溶液全部干過(guò)濾, 濾液留作測(cè)氮、磷、鉀用。
3.2 氮的測(cè)定
吸取樣品待測(cè)液10 mL , 用圖1 所示NC - 2 型快速定氮儀測(cè)定氮的含量。該定氮儀采用邊蒸餾邊滴定的方式測(cè)定氮, 在10 min 內(nèi)便能完成氮的蒸餾、吸收、滴定全過(guò)程, 且接著進(jìn)行第二個(gè)樣品的測(cè)定不用更換器具, 是目前國(guó)內(nèi)外常規(guī)定氮儀測(cè)定氮速度最快的儀器之一。它是用水蒸氣加熱的方法, 在堿性溶液中將銨態(tài)氮蒸餾出來(lái), 不需使用冷凝管流水冷卻, 用中性硼酸溶液吸收銨態(tài)氮。當(dāng)吸收液吸收氨呈堿性后, 混合指示劑由紫紅色變藍(lán)綠色, 立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定, 維持溶液為紫紅色(具體操作參看參考文獻(xiàn)[ 1 ]) , 同時(shí)做空白試驗(yàn)。樣品氮含量以氮(N) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示, 按
下式計(jì)算:
W (N) =C ( V2 - V1) ×0101401/m ×10/ 100
式中: C —鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/ L ;
V1 —空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, mL ;
V2 —測(cè)定試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, mL ;
m —試樣的質(zhì)量, g ;
0101401 —氮的摩爾質(zhì)量, M (N) = 0101401 g/mmol 。
3.3 磷的測(cè)定
吸取25 mL 待測(cè)液于250 mL 燒杯中, 加入(1+ 1) 硝酸10 mL , 加水至100 mL , 加熱煮沸, 慢慢加入35 mL 喹鉬檸酮試劑, 加熱煮沸1 min , 冷卻, 用已恒重的4 號(hào)玻璃砂芯坩堝過(guò)濾, 用水洗凈燒杯及沉淀。將坩堝置于恒溫180 ℃的.干燥箱中干燥45 min (如果磷、鉀一起測(cè)定, 則在恒溫120 ℃的干燥箱中干燥115 h) , 取出坩堝, 于干燥器中冷卻, 稱量。樣品的磷含量以磷(P205) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示, 按下式計(jì)算:
W (P2O5) =( m1 - m2) ×0103207/m ×25/ 100
式中:
m1 —磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量, g ;
m2 —空白試驗(yàn)時(shí)所得磷鉬酸喹啉的質(zhì)量, g ;
m —試樣的質(zhì)量, g ;
0103207 —磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算成五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。
3.4 鉀的測(cè)定
吸取待測(cè)液25 mL 于250 mL 燒杯中, 加入EDTA溶液(400 g/ L) 40 mL , 加入酚酞指示劑(4g/L 乙醇溶液) 2 滴, 用氫氧化鈉溶液(400 g/ L)調(diào)整至溶液呈紅色, 再過(guò)量1 mL , 加水至100 mL ,低溫加熱至沸, 保持30 min , 加熱過(guò)程根據(jù)水分蒸發(fā)情況, 隨時(shí)補(bǔ)充水維持100 mL 左右, 取下冷卻,將溶液過(guò)濾, 用水洗燒杯及沉淀3～4 次, 濾液加入四苯硼酸鈉溶液(加入量為每1 mg 氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液015 mL , 并過(guò)量約7 mL) , 攪拌1min , 靜置15 min 以上。將沉淀過(guò)濾于已恒重的4號(hào)玻璃坩堝內(nèi), 用四苯硼酸鈉洗液洗燒杯并沉淀5～7 次, 最后用水洗2 次。將坩堝及沉淀置于恒溫120 ℃的烘箱中, 干燥115 h , 取出置于干燥器中冷卻, 稱量。樣品的鉀含量以鉀(K2O) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示, 按下式計(jì)算:
W (K2O) =( m1 - m2) ×011314/m ×25/ 100
式中:
m1 —四苯硼酸鉀的質(zhì)量, g ;
m2 —空白試驗(yàn)時(shí)所得四苯硼酸鉀的質(zhì)量,g;
m —試樣的質(zhì)量, g ;
011314 —四苯硼酸鉀質(zhì)量換算成氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)。
4 結(jié)果與討論4.1 樣品待測(cè)液的制備
本法采用化學(xué)分析方法測(cè)定氮、磷、鉀, 相對(duì)儀器分析方法來(lái)說(shuō), 稱取樣品的量較大, 其準(zhǔn)確度較高, 因?yàn)橛袡C(jī)肥料的均勻性較差, 稱取樣品量小, 測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性就會(huì)差些。同時(shí)取樣可以用同一樣品待測(cè)液測(cè)定氮、磷、鉀, 具有方便、快速的優(yōu)點(diǎn)。
4.2 關(guān)于氮的蒸餾、吸收、滴定
筆者于2000 年裝配NC - 2 型快速定氮裝置,至今已有很多復(fù)混肥料廠和分析測(cè)試單位使用該裝置測(cè)定氮, 它集蒸餾、吸收、滴定于一體, 不用冷凝管(即不用冷卻水) , 操作方便、快速、準(zhǔn)確,在10 min 內(nèi)便可完成蒸餾、吸收、滴定的定氮全過(guò)程。
4.3 關(guān)于磷的測(cè)定
本法用氮、磷、鉀共用的待測(cè)液測(cè)定磷, 提高了分析的速度。由于很多復(fù)混肥料廠沒(méi)有購(gòu)置分光光度計(jì), 只能采用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷。重量法測(cè)定磷準(zhǔn)確度、精密度高, 相對(duì)光度法來(lái)說(shuō)只是靈敏度較低一些, 這對(duì)復(fù)混肥料廠影響不大, 因?yàn)楹?11 %以上的樣品就可用本法測(cè)定, 低于011 %對(duì)生產(chǎn)廠家來(lái)說(shuō)意義不大, 可不加考慮。在進(jìn)行磷、鉀的測(cè)定時(shí), 經(jīng)多次試驗(yàn), 在120 ℃干燥時(shí)間115 h 的條件下烘干磷、鉀的沉淀物, 對(duì)磷的測(cè)定結(jié)果沒(méi)有影響(即與180 ℃干燥45 min 條件下測(cè)磷的結(jié)果是一致的) , 可以同時(shí)進(jìn)行磷、鉀的干燥測(cè)定。
4.4 關(guān)于鉀的測(cè)定
對(duì)鉀的測(cè)定也是根據(jù)復(fù)混肥料廠一般不配備火焰光度計(jì)的情況出發(fā), 采用四苯硼酸鉀重量法測(cè)定。測(cè)定有機(jī)肥料中鉀是采用酸溶的方法, 溶出的金屬陽(yáng)離子較多, 雖然在待測(cè)液中加入足夠量的EDTA 溶液, 當(dāng)待測(cè)液調(diào)至堿性時(shí)煮沸15 min 后,仍會(huì)有少量氫氧化物沉淀產(chǎn)生, 但這并不影響鉀的測(cè)定, 只要將這些沉淀過(guò)濾除去, 再用四苯硼酸鈉沉淀鉀, 對(duì)鉀的測(cè)定就沒(méi)有什么影響。本法適用含鉀011 %以上的樣品的測(cè)定, 亦可滿足復(fù)混肥料廠配方生產(chǎn)的要求。
5 分析結(jié)果對(duì)比
本法已多次用于生產(chǎn)實(shí)踐, 其分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠, 適用于復(fù)混肥料廠指導(dǎo)配方生產(chǎn), 與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法分析結(jié)果對(duì)比, 測(cè)定偏差符合要求。表1 和表2 分別是測(cè)定同一樣品(烘干粉碎至通過(guò)0115 mm篩的有機(jī)肥料) 使用本法不同化驗(yàn)室的分析結(jié)果對(duì)比及本法與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的分析結(jié)果對(duì)比。
表1 本法不同化驗(yàn)室的分析結(jié)果對(duì)比( %)
檢驗(yàn)單位W(N) W(P2O5) W(K2O)
玉林施得富化肥有限公司1.14 4.10 1.98
南寧植保復(fù)合肥廠1.06 4.13 2.13
崇左雄獅復(fù)合肥料廠1.164.12 2.02
表2 本法與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的分析結(jié)果對(duì)比( %)
分析方法W(N) W(P2O5) W(K2O)
本法1.14 4.10 1.98
NY525 —2002 1.20 4.10 2.10
注: NY525 —2002 法測(cè)定結(jié)果為玉林市科學(xué)實(shí)驗(yàn)中心測(cè)試所的測(cè)定結(jié)果。
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