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2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》第十六章章節(jié)復(fù)習(xí)
第四節(jié) 維生素K1及其制劑的分析
一、折光率測(cè)定
二、鑒別
1.呈色反應(yīng)：加KOH醇溶液，振搖顯綠色，熱水浴中變成深紫色，放置后顯紅棕色
2.HPLC：含量測(cè)定同時(shí)進(jìn)行鑒別
3.紫外分光光度法
4.紅外分光光度法
三、檢查
1.甲萘醌：反應(yīng)原料，在氨堿性條件下與氰基乙酸乙酯反應(yīng)呈藍(lán)色。對(duì)照品比較法控制限量為0.2%。
2.順式異構(gòu)體：含量測(cè)定條件下，峰面積歸一化法計(jì)算異構(gòu)體限量
四、含量測(cè)定環(huán)
1.原料藥：HPLC吸附色譜，硅膠為填充劑，石油醚-正戊醇為流動(dòng)相，內(nèi)標(biāo)苯甲酸膽甾酯。順反異構(gòu)體可以分離
2.注射液：HPLC反相色譜，十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，無水乙醇-乙醚為流動(dòng)相，外標(biāo)法測(cè)定。順反異構(gòu)體不能分離
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