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滴定操作注意事項(xiàng)

一、滴定管

1、滴定管是滴定時(shí)可以準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細(xì)長(zhǎng)玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并能夠準(zhǔn)確讀出液體體積。

2、常量分析用的滴定管容量為25mL和50mL，最小刻度為0.1 mL，讀數(shù)可估計(jì)到0.01 mL。

3、滴定管分為具塞和無(wú)塞兩種，也就是習(xí)慣上所說(shuō)的酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管又稱(chēng)具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開(kāi)關(guān)，用來(lái)裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等。

堿性滴定管又稱(chēng)無(wú)塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個(gè)玻璃珠，用來(lái)控制溶液的流速，它用來(lái)裝堿性溶液與無(wú)氧化性溶液。

4、滴定管的使用：

（1）、使用前的準(zhǔn)備

①洗滌：自來(lái)水→洗液→自來(lái)水→蒸餾水

②涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁

③檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線(xiàn)，夾在滴定管夾上放置2分鐘

酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次。

堿式滴定管，放置2分鐘，如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。

④潤(rùn)洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋?zhuān)瑧?yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL 。

⑤裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿(mǎn)零刻線(xiàn)以上。

⑥排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上部無(wú)刻度處，左手打開(kāi)活塞，使溶液迅速?zèng)_走氣泡；堿式滴定管有氣泡時(shí)，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。

⑦調(diào)零點(diǎn)：調(diào)整液面與零刻度線(xiàn)相平，初讀數(shù)為“0.00mL”

⑧讀數(shù)：

a.讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置

b.注入或放出溶液時(shí)，應(yīng)靜置1~2分鐘后再讀數(shù)

c.初讀數(shù)最好為0.00mL

d.無(wú)色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線(xiàn)應(yīng)與彎月面水平相切

e.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn)

f.讀取時(shí)要估讀一位。

（2）、滴定操作：將滴定管夾在右邊

①酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄。

注意：不要向外用力，以免推出活塞

②堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。

注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動(dòng)，否則空氣進(jìn)入形成氣泡。

③邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，

使瓶底離滴定臺(tái)高約

2~3cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖配合好。

（3）滴定操作的注意事項(xiàng)：

①滴定時(shí)，最好每次都從0.00 mL開(kāi)始。

②滴定時(shí)，左手不能離開(kāi)旋塞，不能任溶液自流。

③搖瓶時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。

④滴定時(shí)，要注意觀察滴落點(diǎn)周?chē)伾兓�，�?要去看滴定管上的刻度變化 ⑤滴定速度控制方面

連續(xù)滴加：開(kāi)始可稍快，呈“見(jiàn)滴成線(xiàn)”，這時(shí)為10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線(xiàn)”，這樣，滴定速度太快。

間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖。半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻。 ⑥半滴的控制和吹洗：

用酸管時(shí)，可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。

對(duì)于堿管，加上半滴溶液時(shí)，應(yīng)先松開(kāi)拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上，再放開(kāi)無(wú)名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。

滴入半滴溶液時(shí)，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過(guò)度稀釋。

二、容量瓶

容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見(jiàn)的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL

（1）檢驗(yàn)瓶塞是否漏水；

（2）檢查標(biāo)度刻線(xiàn)位置距離瓶口是否太近；

（3）固定瓶塞

（4）洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來(lái)水沖凈、蒸餾水潤(rùn)洗干凈。