分析化學知識總結(jié)

　　總結(jié)是把一定階段內(nèi)的有關情況分析研究，做出有指導性結(jié)論的書面材料，它能夠給人努力工作的動力，讓我們一起認真地寫一份總結(jié)吧。你想知道總結(jié)怎么寫嗎？以下是小編收集整理的分析化學知識總結(jié)，歡迎閱讀，希望大家能夠喜歡。

　　1．基本概念

　　準確度：分析結(jié)果與真實值接近的程度，其大小可用誤差表示。

　　精密度：平行測量的各測量值之間互相接近的程度，其大小可用偏差表示。

　　系統(tǒng)誤差：是由某種確定的原因所引起的誤差，一般有固定的方向（正負）和大小，重復測定時重復出現(xiàn)。包括方法誤差、儀器或試劑誤差及操作誤差三種。

　　偶然誤差：是由某些偶然因素所引起的誤差，其大小和正負均不固定。

　　有效數(shù)字：是指在分析工作中實際上能測量到的數(shù)字。通常包括全部準確值和最末一位欠準值（有±1個單位的誤差）。

　　t分布：指少量測量數(shù)據(jù)平均值的概率誤差分布�？刹捎胻分布對有限測量數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計處理。

　　置信水平與顯著性水平：指在某一t值時，測定值x落在μ±tS范圍內(nèi)的概率，稱為置信水平（也稱置信度或置信概率），用P表示；測定值x落在μ±tS范圍之外的概率（1－P），稱為顯著性水平，用α表示。

　　置信區(qū)間與置信限：系指在一定的置信水平時，以測定結(jié)果x為中心，包括總體平均值μ在內(nèi)的可信范圍，即μ＝x±uσ，式中uσ為置信限。分為雙側(cè)置信區(qū)間與單側(cè)置信區(qū)間。

　　顯著性檢驗：用于判斷某一分析方法或操作過程中是否存在較大的系統(tǒng)誤差和偶然誤差的檢驗。包括t檢驗和F檢驗。

　　2．重點、難點

　　（1）準確度與精密度的概念及相互關系

　　準確度與精密度具有不同的概念，當有真值（或標準值）作比較時，它們從不同側(cè)面反映了分析結(jié)果的可靠性。準確度表示測量結(jié)果的正確性，精密度表示測量結(jié)果的重復性或重現(xiàn)性。雖然精密度是保證準確度的先決條件，但高的精密度不一定能保證高的準確度，因為可能存在系統(tǒng)誤差。只有在消除或校正了系統(tǒng)誤差的前提下，精密度高的分析結(jié)果才是可取的，因為它最接近于真值（或標準值），在這種情況下，用于衡量精密度的偏差也反映了測量結(jié)果的準確程度。

　�。�2）系統(tǒng)誤差與偶然誤差的性質(zhì)、來源、減免方法及相互關系

　　系統(tǒng)誤差分為方法誤差、儀器或試劑誤差及操作誤差。系統(tǒng)誤差是由某些確定原因造成的，有固定的方向和大小，重復測定時重復出現(xiàn)，可通過與經(jīng)典方法進行比較、校準儀器、作對照試驗、空白試驗及回收試驗等方法，檢查及減免系統(tǒng)誤差。偶然誤差是由某些偶然因素引起的，其方向和大小都不固定，因此，不能用加校正值的方法減免。但偶然誤差的出現(xiàn)服從統(tǒng)計規(guī)律，因此，適當?shù)卦黾悠叫袦y定次數(shù)，取平均值表示測定結(jié)果，可以減小偶然誤差。二者的關系是，在消除系統(tǒng)誤差的前提下，平行測定次數(shù)越多，偶然誤差就越小，其平均值越接近于真值（或標準值）。

　�。�3）有效數(shù)字保留、修約及運算規(guī)則

　　保留有效數(shù)字位數(shù)的原則是，只允許在末位保留一位可疑數(shù)。有效數(shù)字位數(shù)反映了測量的準確程度，絕不能隨意增加或減少。在計算一組準確度不等（有效數(shù)字位數(shù)不等）的數(shù)據(jù)前，應采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則將多余數(shù)字進行修約，再根據(jù)誤差傳遞規(guī)律進行有效數(shù)字的運算。幾個數(shù)據(jù)相加減時，和或差有效數(shù)字保留的位數(shù)，應以小數(shù)點后位數(shù)最少（絕對誤差最大）的數(shù)據(jù)為依據(jù)；幾個數(shù)據(jù)相乘除時，積或商有效數(shù)字保留的位數(shù)，應以相對誤差最大（有效數(shù)字位數(shù)最少）的數(shù)據(jù)為準，即在運算過程中不應改變測量的準確度。

　�。�4）有限測量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理與t分布

　　通常分析無法得到總體平均值μ和總體標準差σ，僅能由有限測量數(shù)據(jù)的樣本平均值和樣本標準差S來估計測量數(shù)據(jù)的分散程度，即需要對有限測量數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計處理，再用統(tǒng)計量去推斷總體。由于和S均為隨機變量，因此這種估計必然會引進誤差。特別是當測量次數(shù)較少時，引入的誤差更大，為了補償這種誤差，可采用t分布（即少量數(shù)據(jù)平均值的概率誤差分布）對有限測量數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計處理。

　�。�5）置信水平與置信區(qū)間的關系

　　置信水平越低，置信區(qū)間就越窄，置信水平越高，置信區(qū)間就越寬，即提高置信水平需要擴大置信區(qū)間。置信水平定得過高，判斷失誤的可能性雖然很小，卻往往因置信區(qū)間過寬而降低了估計精度，實用價值不大。在相同的置信水平下，適當增加測定次數(shù)n，可使置信區(qū)間顯著縮小，從而提高分析測定的準確度。

　�。�6）顯著性檢驗及注意問題

　　t檢驗用于判斷某一分析方法或操作過程中是否存在較大的系統(tǒng)誤差，為準確度檢驗，包括樣本均值與真值（或標準值）間的t檢驗和兩個樣本均值間的t檢驗；F檢驗是通過比較兩組數(shù)據(jù)的方差S2，用于判斷兩組數(shù)據(jù)間是否存在較大的偶然誤差，為精密度檢驗。兩組數(shù)據(jù)的顯著性檢驗順序是，先由F檢驗確認兩組數(shù)據(jù)的精密度無顯著性差別后，再進行兩組數(shù)據(jù)的均值是否存在系統(tǒng)誤差的t檢驗，因為只有當兩組數(shù)據(jù)的精密度或偶然誤差接近時，進行準確度或系統(tǒng)誤差的檢驗才有意義，否則會得出錯誤判斷。

　　需要注意的是：

　�、贆z驗兩個分析結(jié)果間是否存在著顯著性差異時，用雙側(cè)檢驗；若檢驗某分析結(jié)果是否明顯高于（或低于）某值，則用單側(cè)檢驗；

　�、谟捎趖與F等的臨界值隨α的不同而不同，因此置信水平P或顯著性水平α的選擇必須適當，否則可能將存在顯著性差異的兩個分析結(jié)果判為無顯著性差異，或者相反。

　�。�7）可疑數(shù)據(jù)取舍

　　在一組平行測量值中常常出現(xiàn)某一、兩個測量值比其余值明顯地偏高或偏低，即為可疑數(shù)據(jù)。首先應判斷此可疑數(shù)據(jù)是由過失誤差引起的，還是偶然誤差波動性的極度表現(xiàn)？若為前者則應當舍棄，而后者需用Q檢驗或G檢驗等統(tǒng)計檢驗方法，確定該可疑值與其它數(shù)據(jù)是否來源于同一總體，以決定取舍。

　　（8）數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的基本步驟

　　進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的基本步驟是，首先進行可疑數(shù)據(jù)的取舍（Q檢驗或G檢驗），而后進行精密度檢驗（F檢驗），最后進行準確度檢驗（t檢驗）。

　�。�9）相關與回歸分析

　　相關分析就是考察x與y兩個變量間的相關性，相關系數(shù)r越接近于±1，二者的相關性越好，實驗誤差越小，測量的準確度越高�；貧w分析就是要找出x與y兩個變量間的函數(shù)關系，若x與y之間呈線性函數(shù)關系，即可簡化為線性回歸。

　　3．計算公式

　�。�1）絕對誤差：δ＝x-μ

　�。�2）相對誤差：相對誤差＝(δ/μ)×100%或相對誤差＝(δ/x)×100%

　�。�3）絕對偏差：d=xi－

　�。�4）平均偏差：

　�。�5）相對平均偏差：

　　（6）標準偏差：或

　�。�7）相對標準偏差：

　　（8）樣本均值與標準值比較的t檢驗：

　�。�9）兩組數(shù)據(jù)均值比較的t檢驗：

　�。�10）兩組數(shù)據(jù)方差比較的F檢驗：

　�。⊿1>S2）

　�。�11）可疑數(shù)據(jù)取舍的Q檢驗：

　　（12）可疑數(shù)據(jù)取舍的G檢驗：

　　細說滴定分析法

　�。ㄒ唬�對化學反應的要求

　　1.有確定的化學計量關系，反應按一定的反應方程式進行；

　　2.反應要定量進行；

　　3.反應速度較快；

　　4.容易確定滴定終點。

　�。ǘ�）滴定方式

　　1.直接滴定法；

　　2.間接滴定法；如，Ca²⁺沉淀為CaC₂O₄，再用硫酸溶解，用KMnO₄滴定C₂O₄^2-，間接測定Ca²⁺。

　　3.返滴定法；如，測定CaCO₃，加入過量鹽酸，多余鹽酸用標準氫氧化鈉溶液返滴；

　　4.置換滴定法：絡合滴定多用。

　　（三）基準物質(zhì)和標準溶液

　　1.基準物質(zhì)：

　　能用于直接配制和標定標準溶液的物質(zhì)。

　　要求：試劑與化學組成一致；純度高；穩(wěn)定；摩爾質(zhì)量大；滴定反應時無副反應。

　　2.標準溶液：

　　已知準確濃度的試劑溶液。

　　配制方法有直接配制和標定兩種。

　�。ㄋ模┰嚇拥姆纸�

　　1.分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析；

　　2.試樣的分解：注意被測組分的保護；

　　3.常用方法：溶解法和熔融法；對有機試樣，灰化法和濕式消化法。

　　（五）常用酸堿標準溶液的配制與標定

　　酸標準溶液：

　　HCl(HNO₃，H₂SO₄)。

　　配制：用市售HCl(12 mol·L^-1)，HNO₃(16 mol·L^-1)， H₂SO₄(18 mol·L^-1)稀釋。

　　標定：Na₂CO₃或硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)。

　　堿標準溶液：

　　NaOH。

　　配制：以飽和的NaOH（約19mol·L^-1），用除去CO₂的去離子水稀釋。

　　標定：鄰苯二甲酸氫鉀(KHC₈H₄O₄)或草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)。

　�。�六）酸堿滴定法的應用

　　NaOH與Na₂CO₃混合堿的測定；極弱酸的測定；磷的測定；氮的測定。

　�。ㄆ撸┯绊懙味ㄍ卉S的因素

　　滴定突躍pM：pc_M^sp+3.0～lgK_MY-3.0

　　濃度：增大10倍，突躍增加1個pM單位（下限）

　　K_MY：增大10倍，突躍增加1個pM單位（上限）

　�。ò耍�準確滴定判別式

　　若ΔpM=±0.2，要求：E_t≤0.1%，根據(jù)終點誤差公式，可知需lgc_M^sp·K_MY≥6.0若c_M^sp=0.010mol·L^-1時，則要求lgK≥8.0

　　多種金屬離子共存：

　　例：

　　M，N存在時，分步滴定可能性的判斷：

　　lgc_M^sp·K_MY≥6.0，考慮Y的副反應a_Y(H)Y(N)

　　c_MK'_MY≈c_MK_MY/a_Y(N)≈c_MK_MY/c_NK_NY

　　lgc_MK'_MY=△lgcK

　　所以：△lgcK≥6，即可準確滴定M

　　一般來說，分步滴定中，E_t=0.3%△lgcK≥5

　　如，c_M＝c_N則以△lgK≥5為判據(jù)。

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