水泥的化學(xué)分析技巧及要領(lǐng)
水泥的化學(xué)分析技巧及要領(lǐng)
誤差，也稱(chēng)測(cè)量誤差，是測(cè)量結(jié)果減去被測(cè)量的真值所得的差。測(cè)量結(jié)果是人們認(rèn)識(shí)的結(jié)果，不僅與量的本身有關(guān)，而且與測(cè)量程序、測(cè)量?jī)x器、測(cè)量環(huán)境以及測(cè)量人員有關(guān)。所以在分析過(guò)程中，我們一定要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中的程序進(jìn)行操作，還要確保測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確性，測(cè)量環(huán)境的控制，及一些人為的誤差。這樣才能確保檢測(cè)的準(zhǔn)確性，杜絕不合格品的使用從而確保建筑工程的質(zhì)量；同時(shí)不致于把合格品檢測(cè)成不合格品，造成生產(chǎn)廠家的損失。檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)水泥化學(xué)分析的強(qiáng)制性檢測(cè)項(xiàng)目，主要有燒失量、不溶物、三氧化硫、氧化鎂等，下面就來(lái)談一談在檢測(cè)這幾個(gè)項(xiàng)目時(shí)所積累的一些經(jīng)驗(yàn)和教訓(xùn)，以便大家減少檢測(cè)誤差并且對(duì)這幾個(gè)項(xiàng)目的檢測(cè)能力有所提高。
1 燒失量（LOI）
燒失量的測(cè)定就是把試樣在 ９５０℃左右的高溫爐中灼燒至恒量，即驅(qū)除水分和二氧化碳，同時(shí)將存在的易氧化元素氧化），計(jì)算灼燒掉物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。燒失量操作步驟比較簡(jiǎn)單，存在的人為誤差比其它項(xiàng)目要少得多。只要注意以下幾個(gè)方面就可以把誤差降到最�。�
⑴每次測(cè)定前都要把測(cè)定用瓷坩堝洗凈后，預(yù)先在９５０℃下灼燒至恒量。
⑵加熱應(yīng)使用電阻絲高溫爐而不應(yīng)使用硅碳棒電爐，并應(yīng)將坩堝放在高溫爐的恒溫區(qū)，保證溫度波動(dòng)不大。高溫爐的爐門(mén)處溫度最低，而爐壁附近處溫度最高，注意不要放在這些位置上。
�、菓�(yīng)定期計(jì)量高溫爐上的溫度控制器，以確保溫度的準(zhǔn)確性，防止溫度偏低，樣品灼燒不完全而造成測(cè)試結(jié)果偏低或者溫度偏高，灼燒過(guò)度樣品分解，造成測(cè)試結(jié)果偏高。 ⑷灼燒時(shí)高溫爐溫度應(yīng)從低溫（低于 ４００℃）升起，以防止水泥中揮發(fā)性物質(zhì)（如堿、氯化物、硫化物等等）因急劇受熱，猛烈排出而使水泥樣飛濺，造成結(jié)果偏低。同時(shí)一定要確保灼燒溫度控制在 ９５０～１０００℃之間。
�、勺茻戤呟釄迳w打開(kāi)后應(yīng)及時(shí)將樣品放在干燥器中密封保存，防止樣品吸收空氣中的
水分和二氧化碳使測(cè)試結(jié)果偏高。
�、蚀邵釄宓臉�(biāo)識(shí)不能象我們標(biāo)識(shí)玻璃器皿，用蠟筆，因?yàn)橄炘诟邷叵聲?huì)熔化，所以我們要用能耐高溫９５０～１０００℃的物質(zhì)�？捎眯〉对谯釄迳蟿澇鰯�(shù)字再用三氯化鐵來(lái)著色，其顏色經(jīng) ９５０～１０００℃灼燒后能永久保留。
2 不溶物（IR）
不溶物的測(cè)定是先以鹽酸溶液處理，濾出的不溶殘?jiān)僖詺溲趸c處理，經(jīng)鹽酸中和、過(guò)濾后，殘?jiān)诟邷兀梗担啊嫦伦茻梁懔�，稱(chēng)量剩余物質(zhì)的質(zhì)量算出不溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。不溶物不是化學(xué)成分，它的測(cè)定結(jié)果與試驗(yàn)條件密切相關(guān)，所以在測(cè)定過(guò)程應(yīng)注意：
�、庞名}酸溶解水泥樣品時(shí)，須先加入 ２５ｍＬ 水，并立即攪拌使試樣完全分散，再在攪拌下加入鹽酸，以免二氧化硅呈膠體析出使測(cè)定結(jié)果偏高。
�、萍訜釙r(shí)間須嚴(yán)格控制為 ５ 分鐘。
�、羌訜岱绞椒浅Ｖ匾�。應(yīng)該在沸水蒸氣浴（就是放在恒溫水浴鍋）中加熱，而不能直接在電熱板或電爐上加熱，因?yàn)檫@樣會(huì)由于加熱溫度過(guò)高而使殘?jiān)纸鈱?dǎo)致結(jié)果嚴(yán)重偏低。加熱時(shí)，把燒杯伸入蒸汽浴的內(nèi)部，也即杯底部和側(cè)部全部被水蒸汽所包圍，燒杯不能浸入水中（水浴鍋中水不要加得太多），以保證加熱溫度穩(wěn)定在１００℃。也不能將燒杯放在水浴鍋的出氣孔上，因?yàn)檫@樣會(huì)使得燒杯受熱面積太小，加熱溫度不足而使水泥分解不完全，導(dǎo)致結(jié)果嚴(yán)重偏低。
3 三氧化硫
三氧化硫的測(cè)定是在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過(guò)濾灼燒后，以硫酸鋇形式稱(chēng)量，再換算得三氧化硫的百分?jǐn)?shù)。在測(cè)定中應(yīng)注意以下幾個(gè)方面：
�、艠悠窇�(yīng)置于干燥燒杯中，加入適量水后要快速攪拌，使樣品完全分散，防止樣品結(jié)塊。
�。� ⑵加入的鹽酸體積要準(zhǔn)確以便控制 好溶液酸度（溶液酸度應(yīng)控制在 ０．３～０．４ｍ
�。铮蹋� 之間），這樣可使硫酸鋇沉淀完全，消除共沉淀干擾，如 Ｆｅ 等離子的干擾。
�。ü渤恋砭褪钱�(dāng)一種難溶物質(zhì)從溶液中沉淀析出時(shí)，溶液中的某些可溶性雜質(zhì)會(huì)被沉淀帶下來(lái)而混雜于沉淀中的現(xiàn)象）。
�、羌尤肼然^溶液時(shí)速度不能太快，應(yīng)該用滴管滴加，而不能一次性倒入。因?yàn)榧尤肼然^速度太快會(huì)形成小顆粒硫酸鋇沉淀，而這些小顆粒沉淀易透過(guò)濾紙使沉淀?yè)p失，造成結(jié)果偏低。
�、燃尤肼然^溶液后，應(yīng)煮沸 ３～５ 分鐘，在溫?zé)崽庫(kù)o止 ４ 小時(shí)以上或過(guò)夜，這樣能使沉淀完全，這也即是沉淀的陳化，這樣不僅能得到較大顆粒的沉淀，還能使沉淀變得更純凈（這是因?yàn)榇缶w的比表面積小，吸附雜質(zhì)量少，同時(shí)，由于小晶體溶解，原來(lái)吸附、吸留或包藏的雜質(zhì)，將重新進(jìn)入溶液中，因而提高了沉淀的純度。
⑸過(guò)濾硫酸鋇沉淀時(shí)，應(yīng)仔細(xì)清洗燒杯，將硫酸鋇沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，如果轉(zhuǎn)移不完全則會(huì)使結(jié)果偏低。
⑹過(guò)濾硫酸鋇沉淀一定要用最緊密的慢速濾紙（不能為趕時(shí)間而用疏松的快速濾紙或是較緊密的中速濾紙），這是因?yàn)?ＢａＳＯ４ 為較細(xì)粒的`沉淀，用最緊密的慢速濾紙可防沉淀穿過(guò)濾紙，防止沉淀?yè)p失。
�、诉^(guò)濾用的漏斗應(yīng)為長(zhǎng)頸的，錐形頂角應(yīng)為 ６０°，濾紙應(yīng)緊貼漏斗，不能有氣泡。如果有氣泡，可以用手指輕壓濾紙，把氣泡趕掉。這樣，在過(guò)濾時(shí)，才能使漏斗頸中充滿濾液，利用液柱下墜曳引漏斗內(nèi)濾液來(lái)加速過(guò)濾。若漏斗頸不能保留水柱，可以用手指堵住漏斗下口，掀起濾紙，向?yàn)V紙和漏斗間加水，直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿，并且把氣泡完全排出，然后把濾紙邊按緊，再放開(kāi)下面堵住出口的手，此時(shí)水柱即可形成。盛接濾液的燒杯，其內(nèi)壁應(yīng)與漏斗頸末端接觸，以防濾液濺失。過(guò)濾時(shí)應(yīng)采用傾斜法過(guò)濾（即將沉淀上澄清液沿玻棒小心傾入漏斗，盡可能使沉淀留在杯內(nèi)），這樣可使濾紙不致迅速被沉淀堵塞。
⑻洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)用溫水而不能用熱水，這是因?yàn)榱蛩徜^的溶解度會(huì)隨溫度升高而增大。洗滌開(kāi)始時(shí)，一般仍采用傾斜法，即加適量溫水于盛有沉淀的燒杯中，充分?jǐn)嚭停胖贸吻�，將澄清液用傾斜法過(guò)濾；如此洗滌幾次，每次應(yīng)盡可能將澄清液潷出；洗滌若干次后，才將沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上。洗滌必須連續(xù)進(jìn)行，一次完成，不能將沉淀干涸放置太
久，否則不易洗凈。另外還要注意用適當(dāng)少的溫水，分多次洗滌，每次加入溫水前，使前次洗液盡量流盡，以免增加沉淀的溶解損失。
�、蜑V紙沉淀要灰化完全，防止硫酸鋇還原成碳化鋇， 造成 結(jié)果 偏低 。灼燒 溫度 要嚴(yán) 格控 制在 ８００～８５０℃。灼燒可以去掉沉淀中的水分和易揮發(fā)物。若溫度高于 ８５０℃時(shí)，硫酸鋇發(fā)生分解反應(yīng)，會(huì)造成結(jié)果偏低。若溫度低于 ８００℃則灼燒不完全，造成結(jié)果偏高。
4 氧化鎂
氧化鎂的測(cè)定采用 ＥＤＴＡ 絡(luò)合滴定法 （以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法）：把水泥樣制備成樣液后，先測(cè)出氧化鈣所耗 ＥＤＴＡ 的體積 （即在酸性樣液中加入適量氟化鉀，以抑制硅酸的干擾，然后在 ｐＨ１３ 以上強(qiáng)堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，以抑制鐵、鋁等離子的干擾，用 ＣＭＰ 指示劑以 ＥＤＴＡ 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，得出氧化鈣所耗 ＥＤＴＡ 的體積）；再測(cè)出鈣鎂總量所耗 ＥＤＴＡ 的體積（即在 ｐＨ１０ 的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蔽劑，用 ＫＢ 混合指示劑，以 ＥＤＴＡ 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，得出鈣鎂總量所耗 ＥＤＴＡ 的體積），差減法來(lái)求出氧化鎂的含量。由于氧化鎂的測(cè)定操作步驟較為繁瑣，存在的人為誤差較多。所以測(cè)定過(guò)程中除嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)操作外還應(yīng)注意：
⑴ 水 泥 樣 熔 融 時(shí) 高溫 爐 溫 度 應(yīng) 從 低 溫 （低 于４００℃）升起，以防止水泥樣因急劇受熱，飛濺而造成結(jié)果不準(zhǔn)確。
�、疲危幔希� 銀坩堝熔樣制備的試樣溶液，加入氟化鉀溶液的量要適當(dāng)。加入量過(guò)多時(shí)，容易形成氟化鈣沉淀；加入量不足時(shí)，不能完全消除硅酸干擾而生成硅酸鈣沉 淀，這兩種情況均會(huì)使氧化鈣所耗 ＥＤＴＡ 量減少而造成結(jié)果偏高。
�、菧y(cè)定氧化鈣及鈣鎂總量時(shí)，都應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行校正。如果測(cè)定鈣的結(jié)果不扣除空白值，則會(huì)造成最終氧化鎂結(jié)果偏低；如果測(cè)定鈣鎂總量不扣除空白值，則會(huì)造成最終結(jié)果偏高。
�、戎甘緞┳詈檬琴I(mǎi)成品，而且要購(gòu)買(mǎi)正規(guī)廠家，質(zhì)量好的產(chǎn)品；盡量不要自己配。
【水泥的化學(xué)分析技巧及要領(lǐng)】相關(guān)文章：
初學(xué)駕駛的技巧要領(lǐng)07-29
科目二考試技巧要領(lǐng)10-06
科目二考試要領(lǐng)技巧07-22
科目二直角轉(zhuǎn)彎技巧及要領(lǐng)04-16
駕照科目二考試技巧要領(lǐng)04-15