化學(xué)分析計(jì)量精選三篇
化學(xué)分析計(jì)量精選三篇
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化學(xué)分析計(jì)量篇一：環(huán)境工程專業(yè)--分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)一-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定
【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>
(1) 學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和利用基準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其進(jìn)行濃度標(biāo)定的方法。 (2) 基本掌握滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷。
【實(shí)驗(yàn)原理】
NaOH容易吸收空氣中的CO2而使配得的溶液中含有少量Na2CO3，配制不含Na2CO3的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法很多，最常見的是用NaOH飽和水溶液(120?100)配制。Na2CO3在NaOH飽和水溶液中不溶解，待Na2CO3沉淀后，量取上層澄清液，再稀釋至所需濃度，即可得到不含Na2CO3的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
作為標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有很多，如：草酸、苯甲酸、氨基磺酸、鄰苯二甲酸氫鉀等。本實(shí)驗(yàn)中，利用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)作為基準(zhǔn)物質(zhì)，酚酞做指示劑，其滴定反應(yīng)如下：
COOHCOOK
NaOH
COOK
H2 O
設(shè)此時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V (mL)，鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)的質(zhì)量為m (g)，則NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c (mol/L)可用下面的公式計(jì)算：
cNaOH?
mKHP
?1000
VNaOH?204.22
【實(shí)驗(yàn)過程】 1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 1.1儀器準(zhǔn)備
25 mL堿式滴定管；250 mL錐形瓶；1000 mL的容量瓶；250 mL燒杯；10 mL移液管；電子天平；分析天平。 1.2試劑準(zhǔn)備 (1) NaOH；
(2) 鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)：基準(zhǔn)試劑，于105 ℃ ~ 110℃干燥至恒重； (3) 酚酞指示劑(2 g/L乙醇溶液)。
2實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 NaOH飽和溶液的配制
稱取120 g NaOH于250 mL燒杯中，加入100 mL水，攪拌。
2.2 0.10 mol/L NaOH溶液的配制
量取5.6 mL NaOH飽和溶液的上清液，轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，充分搖勻。
2.3 0.10 mol/L NaOH溶液的標(biāo)定
準(zhǔn)確稱取0.4 g ~ 0.5 g鄰苯二甲酸氫鉀于250 mL錐形瓶中，加入20 mL ~ 30 mL水，溫?zé)崾怪芙�，冷卻后加1~2滴酚酞，用0.10 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)，記錄所耗用的NaOH溶液的體積，平行標(biāo)定3份。 3結(jié)果分析
表1-1 測(cè)定結(jié)果
【注意事項(xiàng)】
(1) 用來配制NaOH溶液的水應(yīng)在使用前加熱煮沸，放冷使用，以除去其中的CO2。 (2) NaOH溶液的配制時(shí)，一定要待Na2CO3沉淀后再取NaOH飽和溶液上清液。 【思考題】
(1) 如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量范圍?稱得太多或太少對(duì)標(biāo)定有何影響?
(2) 稱取NaOH及鄰苯二甲酸氫鉀各用什么天平?為什么? 【參考文獻(xiàn)】
[1] 鄧樂平. 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不確定度的評(píng)定[J]. 化學(xué)分析計(jì)量, 2004, 13(3): 1-5.
實(shí)驗(yàn)二-2 混合堿中各組分含量的測(cè)定(雙指示劑法)(僅看HCl標(biāo)定的部分)
【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>
(1) 學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和利用基準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其進(jìn)行濃度標(biāo)定的方法。 (2) 基本掌握滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷。
【實(shí)驗(yàn)原理】
混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法測(cè)定各組分的含量。在混合堿的試液中先加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)槲⒓t色。此時(shí)試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反應(yīng)如下：
HCl?NaOH?NaCl?H2O HCl?NaCO3?NaCl?NaHCO3
此時(shí)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1 (mL)。再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。此時(shí)NaHCO3被中和成H2CO3。 反應(yīng)式為：
HCl?NaHCO3?NaCl?H2O?CO2?
設(shè)此時(shí)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2 (mL)。根據(jù)V1和V2可以判斷出混合物的組成。設(shè)混合堿溶液的體積為V (mL)。
當(dāng)V1 ≠ 0，V2 = 0時(shí)，試樣為NaOH；V1 = 0，V2 ≠ 0時(shí)，試樣為NaHCO3；V1 = V2 ≠ 0時(shí)，試樣為Na2CO3。另外，當(dāng)V1 ＞ V2 ＞ 0時(shí)，試樣為NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH與Na2CO3的含量(g/L)可由下式計(jì)算：
?[c(V1?V2)]HCl?40.00
???NaOH
VNaOH
??
?
?(cV2)HCl?105.99??Na2CO3?
VNa2CO3??
當(dāng)V1 ＜ V2，V1 ＞0，V2 ＞0時(shí)，試樣為Na2CO3和NaHCO3的混合物。Na2CO3
與NaHCO3的含量(g/L)可由下式計(jì)算：
(cV1)HCl?105.99?
???Na2CO3
V
?
?
?[c(V2?V1)]HCl?84.01??NaHCO3?
V?
【實(shí)驗(yàn)過程】 1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 1.1儀器準(zhǔn)備
25 mL酸式滴定管；250 mL錐形瓶；250 mL容量瓶；10 mL移液管；電子天平。 1.2試劑準(zhǔn)備
(1) 無水Na2CO3(優(yōu)級(jí)純)； (2) 混合堿；
(3) 酚酞指示劑：稱取0.10 g酚酞溶于100 mL 95%乙醇中，用0.10 mol/L NaOH溶液滴至出現(xiàn)淡紅色為止；
(4) 甲基橙指示劑：稱取0.10 g甲基橙溶于100 mL蒸餾水中； (5) 0.10 mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 0.10 mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定
在通風(fēng)櫥內(nèi)吸取4.2 mL ~ 4.5 mL濃HCl于50 mL燒杯中，轉(zhuǎn)入500 mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，倒入潔凈的試劑瓶中，蓋上玻璃塞，搖勻。
準(zhǔn)確稱取1.0 g ~ 1.2 g無水Na2CO3，用蒸餾水溶解后定量轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取20.00 mL于250 mL錐形瓶中，加入20 mL ~ 30 mL水。加1~2滴甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬�，即為終點(diǎn)。(由于反應(yīng)本身產(chǎn)生的H2CO3會(huì)使滴定突躍不明顯，使指示劑顏色變化不夠明顯，所以在臨近終點(diǎn)之前，最好將溶液加熱至沸，并搖動(dòng)以趕走CO2，冷卻后再滴至橙黃色為止)。
2.2試樣分析
移取20.00 mL混合堿溶液于250 mL錐形瓶中，加入2~3滴酚酞，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)槲⒓t色，為第一終點(diǎn)，記錄HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V1 (mL)。再加
入2滴甲基橙，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬�，為第二終點(diǎn)，記錄第二次消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V2 (mL)。平行滴定3次。 3結(jié)果分析
表2-1測(cè)定結(jié)果
【注意事項(xiàng)】
(1) 當(dāng)混合堿為NaOH和Na2CO3組成時(shí)，酚酞指示劑用量可適當(dāng)多加幾滴，否則常因滴定不完全而使NaOH的測(cè)定結(jié)果偏低。
(2) 第一計(jì)量點(diǎn)的顏色變化為紅→微紅色，不應(yīng)有CO2的損失，造成CO2損失的操作是滴定速度過快，溶液中HCl局部過量，引起HCl?NaHCO3?NaCl?H2O?CO2?的反應(yīng)。因此滴定速度應(yīng)適中，搖動(dòng)要均勻。
(3) 第二計(jì)量點(diǎn)時(shí)顏色變化為黃色→橙色。滴定過程中搖動(dòng)要?jiǎng)×遥笴O2逸出避免形成碳酸飽和溶液，使終點(diǎn)提前。
【思考題】
(1) 用雙指示劑法測(cè)定混合堿組成的方法原理是什么?
(2) 采用雙指示劑法測(cè)定混合堿，判斷下列五種情況下，混合堿的組成？ a: V1 = 0, V2 > 0; b: V1 > 0, V2 = 0; c: V1 > V2; d: V1 < V2; e: V1 = V2.
【參考文獻(xiàn)】
[1] 肖玲. 水中堿度測(cè)定的研究[J]. 化工技術(shù)與開發(fā), 2004, 33(6): 42-44.
實(shí)驗(yàn)二-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定
【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>
化學(xué)分析計(jì)量篇二：維生素c測(cè)定方法
維生素C的測(cè)定方法
鄭世豪
{摘要}：
維生素C亦稱抗壞血酸，具有氧化還原功能，廣泛參與細(xì)胞間質(zhì)的合成及解毒過程等作用，它能幫助減低臭氧、二氧化碳等空氣污染毒性抑制膳食中有致癌作用的亞硝胺的合成，還具有降低血鉛濃度的作用，既能保持皮膚彈性，延緩衰老，又有助于消除人體不可缺少的營(yíng)養(yǎng)素之一，故許多人把它作為防病治病的靈丹妙藥，殊不知應(yīng)用合理與否，會(huì)產(chǎn)生不同的作用。
{關(guān)鍵詞}：維生素C 測(cè)定原理、檢測(cè)方法
引言 維生素C是可溶于水的無色結(jié)晶，是一種分子結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的維生素。維生素C有防治壞血病的功能，所以在醫(yī)藥上常把它叫做抗壞血酸。維生素C在水溶液中易被氧化，在堿性條件下易分解，在弱酸條件中較穩(wěn)定，維生素C開始氧化為脫氫型抗壞血酸(有生理作用)。維生素C能保持巰基酶的活性和谷胱甘肽的還原狀態(tài)，起解毒作用等。其廣泛存在于植物組織中，新鮮的水果、蔬菜，特別是棗、辣椒、苦瓜、柿子葉、獼猴桃、柑橘等食品中含量尤為豐富。準(zhǔn)確測(cè)定維生素C的含量，對(duì)飲食健康、醫(yī)療保健都具有十分重要的`意義。本文總結(jié)近年來的文獻(xiàn)報(bào)道維生素C測(cè)定方法主要有滴定法、熒光法、光度分析法、高效液相色譜法。
滴定法測(cè)定維生素C
1.1測(cè)定原理 2，6一二氯靛酚法和碘量法是較常見的滴定測(cè)定維生素C的方法。還原型抗壞血酸還原染料2，6一二氯靛酚，該染料在酸性中呈紅色，被還原后紅色消失。還原型抗壞血酸還原2，6一二氯靛酚后，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時(shí)，一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)2， 6-二氯靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比。
碘量法的原理：維生素C包括氧化型、還原型和二酮古樂糖酸三種，當(dāng)用碘滴定維生素C時(shí)，所滴定的碘被維生素C還原為碘離子，隨著滴定過程中維生素C全被氧化，所滴入的碘將以碘分子形式出現(xiàn)。碘分子可以使含指示劑（淀粉）的溶液產(chǎn)生藍(lán)色，即為滴定終點(diǎn)。
1.2測(cè)定操作 2，6一二氯靛酚法：取適量的樣品可食部，加入100 mL 2%草酸溶液，制成勻漿。取同一樣品勻漿10g，加入1%草酸溶液20 mL，搖勻，用濾紙過濾，取5mL過濾液于錐形瓶中，用2，6一二氯靛酚鈉鹽溶液滴定(1 mL≈0.02 mgVitC)，以淡紅色存在30 s內(nèi)不褪色為滴定終點(diǎn)。記錄2，6-二氯酚靛酚鈉鹽溶液的消耗量，根據(jù)結(jié)果計(jì)算出樣品中維生素C含量(mg/100 g)。
碘量法的原理：維生素C包括氧化型、還原型和二酮古樂糖酸三種，當(dāng)用碘滴定維生素C時(shí)，所滴定的碘被維生素C還原為碘離子，隨著滴定過程中維生素C全被氧化，所滴入的碘將以碘分子形式出現(xiàn)。碘分子可以使含指示劑（淀粉）的溶液產(chǎn)生藍(lán)色，即為滴定終點(diǎn)。
熒光法測(cè)定維生素C
1.1測(cè)定原理：
Deutsch和Weeks曾經(jīng)報(bào)道過一種檢測(cè)維生素C的熒光分析法(OPDA)，并被指定為維生素C的經(jīng)典熒光分析法。在該方法中，維生素C先被活性炭(Norit)氧化為脫氫抗壞血酸(DHAA)，DHAA再與熒光底物鄰苯二胺(OPDA)結(jié)合生成熒光產(chǎn)物，通過對(duì)該熒光產(chǎn)物的檢測(cè)實(shí)現(xiàn)對(duì)維生素C的定量分析。孫振艷等[1]提出了一種新的測(cè)定維生素C的熒光分析方法。基于維生素C被Cu2+氧化為DHAA，DHAA進(jìn)一步與苯甲酸及十六烷基三甲基溴化銨產(chǎn)生熒光協(xié)同增敏作用，通過對(duì)體系熒光強(qiáng)度的測(cè)定進(jìn)行維生素C的定量分析。 1.2測(cè)定操作：
熒光分析法(OPDA)的測(cè)定方法：稱取一定量樣品，研磨后用水浸泡，取清液加入適量1%草酸溶液，振搖約3min，加入0.2g已處理好的活性炭再充分振搖約3min后過濾，濾液加于兩個(gè)25mL比色管再加入5.0mL緩沖溶液,，其中一管加入2.0mL硼酸溶液(即空白)搖勻，放置15min后，兩管均加入鄰苯二胺溶液10mL，避光放置30min待測(cè)。樣品熒光強(qiáng)度減去空白熒光強(qiáng)度值即為樣品相對(duì)熒光強(qiáng)度值。
孫振艷等的熒光分析法：在25 mL比色管中依次加入0. 6 mL CuSO4溶液，
2. 0 mL十六烷基三甲基溴化銨溶液，2. 0 mL苯甲酸溶液，一定體積的維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液，，5. 0 mLNaOH-鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液，用蒸餾水定容，搖勻。在35℃恒溫水浴中加熱30 min，將溶液流水冷卻至室溫，激發(fā)波長(zhǎng)為308 nm，在發(fā)射波長(zhǎng)408nm處，測(cè)量熒光強(qiáng)度F，以不含維生素C的試劑空白為F0，計(jì)算ΔF=F-F。
光度分析法測(cè)定維生素C
1.1測(cè)定原理 2，4-二硝基苯肼法和鉬藍(lán)比色法是常見測(cè)定維生素C的一種光度分析法。2，4-二硝基苯肼法的原理是總維生素C包括還原型、脫氫型和二酮古樂糖酸，樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸，再與2，4-二硝基苯肼作用生成紅色脎，脎的含量與總抗壞血酸含量成正比，進(jìn)行比色測(cè)定。鉬藍(lán)比色法是測(cè)定果蔬中還原型維生素C含量的一種常用方法，因偏磷酸
和鉬酸銨反應(yīng)生成的磷鉬酸銨經(jīng)還原型的維生素C還原后生成亮藍(lán)色的絡(luò)合物，通過分光比色可以測(cè)定樣品中還原型維生素C的含量。
1.2測(cè)定操作 2，4-二硝基苯肼法：取適量的樣品可食部，加入100 mL 2%草酸溶液，制成勻漿。取勻漿20 g (含1~2 mg抗壞血酸)置入100 mL容量瓶中，用1%草酸溶液定容，混勻后過濾。取25 mL過濾液放入有2 g活性炭的25 mL比色管中，振搖1 min，過濾。然后取10 mL此氧化提取液，加入10 mL 2%硫脲溶液，混勻。按照GB12392-90中呈色反應(yīng)方法，用分光光度計(jì)進(jìn)行比色，根據(jù)結(jié)果計(jì)算出樣品中抗壞血酸含量。按下式計(jì)算樣品中Vc的含量:X=c·Vm×F×1001000。
X—樣品中總抗壞血酸含量，mg/100g；
c—由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或回歸方程算得“樣品氧化液”總抗壞血酸的濃度，μg/mL；
V—試樣用1%草酸溶液定容的體積，mL；
F—樣品氧化處理過程中稀釋倍數(shù)；
m—試樣質(zhì)量，g。
鉬藍(lán)比色法：準(zhǔn)確稱取 100 g 樣品， 加入草酸－EDTA 溶液， 經(jīng)搗碎后移入 100 mL 容量瓶，定容，過濾，吸取 2 mL 上清液于 50 mL 容量瓶中，加入 1 mL 的偏磷酸－醋酸溶液，5％的硫酸 2．0 mL，搖勻，加入 4 mL 鉬酸銨，以去離子水定容至 50 mL，20 min 后測(cè)定吸光度。
參考文獻(xiàn):
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化學(xué)分析計(jì)量篇三：關(guān)于實(shí)驗(yàn)室測(cè)量?jī)x器設(shè)備校準(zhǔn)的探討修改
關(guān)于實(shí)驗(yàn)室測(cè)量?jī)x器設(shè)備校準(zhǔn)的探討
摘要：當(dāng)今對(duì)于實(shí)驗(yàn)室用儀器的精準(zhǔn)度要求越來越高，儀器設(shè)備的精準(zhǔn)度也直接影響了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量?jī)x器設(shè)備進(jìn)行精確校準(zhǔn)的意義也越來越大。但是并不是所有的儀器都需要極度精準(zhǔn)的校準(zhǔn)與檢查，本文主要針對(duì)儀器設(shè)備校準(zhǔn)的目的、校準(zhǔn)方式以及校準(zhǔn)的意義等展開了分析，在校準(zhǔn)流程中我們重點(diǎn)探討了校準(zhǔn)方式并就期間檢測(cè)這一重要概念做了介紹。
引言
高精度儀器在實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用越來越多，儀器設(shè)備的精度對(duì)測(cè)試結(jié)果起到了至關(guān)重要的作用，實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的操作、校準(zhǔn)、維護(hù)和管理等都有非常嚴(yán)格的要求，這些要求也是為了保證儀器的精準(zhǔn)度，而在這些要求之中校準(zhǔn)工作無疑是重中之重。必須采用科學(xué)準(zhǔn)確的校準(zhǔn)方法才能保證儀器測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心。
一、實(shí)驗(yàn)室測(cè)量?jī)x器設(shè)備校準(zhǔn)的方式分析
校準(zhǔn)從總得來說可以分為兩種方式：內(nèi)校、外校。本文介紹的主要是外校，它存在檢定與校準(zhǔn)兩種形式。檢定，是由法制計(jì)量部門來進(jìn)行的確定計(jì)量器具是否滿足要求所進(jìn)行的工作。檢定合格的儀器設(shè)備得到社會(huì)各界的承認(rèn)。校準(zhǔn)（包括內(nèi)校）是由組織內(nèi)部或者委托其他有相應(yīng)資格的組織確定儀器設(shè)備是否符合要求的工作。校準(zhǔn)合格的儀器設(shè)備一般只能獲得本單位的承認(rèn)。
二、 實(shí)驗(yàn)室測(cè)量?jī)x器設(shè)備校準(zhǔn)的目的分析
校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下，為了確定系統(tǒng)設(shè)備所指示的量值或測(cè)量設(shè)備，與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間的關(guān)系的一系列的操作也流程。校準(zhǔn)的目的主要包含了以下四點(diǎn)：第一，確定示值的誤差，或者說根據(jù)相關(guān)要求確定其是否處在誤差允許范圍之內(nèi)。第二，得到標(biāo)稱值偏差的報(bào)告值，然后對(duì)其示值加以修正或者調(diào)整測(cè)量?jī)x器。第三，給標(biāo)尺標(biāo)記賦值或者確定其他的特性。第四，保證所有的同種量值具有溯源性，也就是說都可以通過一條具有規(guī)定不確定度的連續(xù)比較鏈向測(cè)量的源頭，進(jìn)一步從技術(shù)上保證測(cè)量的一致性、準(zhǔn)確性和可靠性。
三、 實(shí)驗(yàn)室測(cè)量?jī)x器設(shè)備校準(zhǔn)工作流程分析
1、 制定校準(zhǔn)計(jì)劃
校準(zhǔn)計(jì)劃的制定必須從設(shè)備選擇的源頭抓起，為了能夠確保儀器設(shè)備能更好的額滿足測(cè)量要求就必須嚴(yán)格控制校準(zhǔn)周期、使用環(huán)境、日常維護(hù)等完善的控制措施。實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行儀器設(shè)備選擇是便要考慮如何才能滿足測(cè)量不確度的需要。
2、 校準(zhǔn)對(duì)象的確定
在實(shí)驗(yàn)室中需要用的眾多儀器設(shè)備中并不是所有一起設(shè)備都要校準(zhǔn)，應(yīng)該根據(jù)實(shí)際試驗(yàn)情況，對(duì)檢測(cè)、校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性有影響的測(cè)量?jī)x器都應(yīng)列入校驗(yàn)計(jì)劃，及時(shí)是輔助測(cè)量?jī)x器設(shè)備。同時(shí)還應(yīng)注意的是對(duì)于被列入了國(guó)家依法管理的計(jì)量器具目錄的儀器要實(shí)施檢定，未被列入國(guó)家依法管理計(jì)量器具目錄的儀器設(shè)備才實(shí)施校準(zhǔn)。
同時(shí)在同一儀器設(shè)備的校準(zhǔn)工作中也并不是所有的參數(shù)或者測(cè)量范圍都需要一一校準(zhǔn)，往往只需要測(cè)量關(guān)鍵參數(shù)或者關(guān)鍵值。例如我們常用的體溫計(jì)的常用溫度范圍在37攝氏度上下浮動(dòng)，因此在校準(zhǔn)的過程中這一溫度范圍是重中之重。而其他范圍則不是特別重要。
3、 確定校準(zhǔn)周期
儀器的穩(wěn)定性決定著校準(zhǔn)周期的長(zhǎng)短。儀器的穩(wěn)定性則是由儀器的使用頻率、使用環(huán)境、儀器本身的結(jié)構(gòu)等因素決定著。對(duì)于校準(zhǔn)周期的確定實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)儀器的使用情況自主確定，但是法定的計(jì)量器具和認(rèn)可機(jī)構(gòu)的專門規(guī)定除外。例如電子設(shè)備的校準(zhǔn)周期一般為一年一次。定期進(jìn)行儀器設(shè)備的校準(zhǔn)工作是為了保證儀器設(shè)備測(cè)量準(zhǔn)確可靠所必須要做的工作。
4、選擇校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)
制定校準(zhǔn)計(jì)劃時(shí)應(yīng)該考慮到不同的儀器設(shè)備要有不同的校準(zhǔn)方式，有的必須使用外部校準(zhǔn)，有的則可以使用內(nèi)部校準(zhǔn)。
當(dāng)進(jìn)行外部校準(zhǔn)時(shí)為了保證測(cè)量的溯源性，需要使用具有測(cè)量能力、資格、溯源性的實(shí)驗(yàn)室提供的校準(zhǔn)服務(wù)。校準(zhǔn)服務(wù)機(jī)構(gòu)必須具備以下兩個(gè)條件：計(jì)量授權(quán)范圍、認(rèn)可的校準(zhǔn)能力可以保證其測(cè)量不確定度能夠滿足測(cè)量設(shè)備的使用要求：具有校準(zhǔn)資格。
當(dāng)進(jìn)行內(nèi)部時(shí)除了要符合國(guó)家規(guī)定外還必須證明其自身具有校準(zhǔn)資格能力。
5、 核實(shí)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)
設(shè)備投入使用前必須做好相關(guān)的檢查核實(shí)工作，并根據(jù)相關(guān)規(guī)定貼校準(zhǔn)狀態(tài)
標(biāo)簽。需要注意的是校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)通常會(huì)根據(jù)儀器設(shè)備是否符合某些規(guī)定而在校準(zhǔn)儀器設(shè)備上貼上其自己的校準(zhǔn)標(biāo)簽狀態(tài)，但是這些要求并不代表測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的預(yù)期要求，這就導(dǎo)致了所貼的校準(zhǔn)標(biāo)簽不能表明測(cè)試設(shè)備完全符合測(cè)試實(shí)驗(yàn)室要求。也就是說真正合格的也不一定有合格標(biāo)簽，反之不合格的在標(biāo)簽上也不一定能夠反映出來。這就要求實(shí)驗(yàn)室在使用由其他校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)的設(shè)備之前要核實(shí)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，確保設(shè)備滿足本實(shí)驗(yàn)室的預(yù)期要求。
6、 進(jìn)行期間檢測(cè)
根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)備在兩次校準(zhǔn)之間要進(jìn)行期間檢測(cè)，就是在儀器校準(zhǔn)合格后在使用期間如何確認(rèn)儀器仍符合要求的方法，以此來保持儀器設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，從而保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心。例如電子天平的校準(zhǔn)周期一般為一年，在這一年期間就可以定期使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行單點(diǎn)檢查，并記錄相關(guān)檢查結(jié)果。
期間檢測(cè)的方法主要包括a、傳遞比較法 b、多臺(tái)套比對(duì)法 c、兩臺(tái)套比對(duì)法 d、留樣再測(cè) e、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)進(jìn)行考察 f、百分比差的方法等。
不同的方法使用于不同的儀器設(shè)備之間，在實(shí)際的應(yīng)用中應(yīng)該根據(jù)各儀器設(shè)備的特性及計(jì)量檢定部門給出的校準(zhǔn)報(bào)告的具體情況選擇適用的方法。保證期間檢測(cè)的準(zhǔn)確性合理性，通過提高儀器設(shè)備的測(cè)量精度為出具準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)提供條件保障。
它的作用在于能夠及時(shí)的發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備由于老化、磨損等問題造成的失準(zhǔn)問題，及時(shí)做出補(bǔ)救校準(zhǔn)措施，確保使用期間的儀器設(shè)備一直保持精準(zhǔn)的狀態(tài)。
上述六項(xiàng)工作基本上能夠滿足校準(zhǔn)的要求，但是健全、完善的實(shí)驗(yàn)室管理體系的支持也是做好校準(zhǔn)工作所不能離開的。
四、 實(shí)驗(yàn)室測(cè)量?jī)x器設(shè)備校準(zhǔn)的重要意義
及時(shí)的對(duì)實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確的校準(zhǔn)不但能夠及時(shí)修正儀器的測(cè)量誤差，還能保證儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，更加重要的是增強(qiáng)了其可靠性，維護(hù)了實(shí)驗(yàn)室的自信心。必要的期間檢測(cè)能夠及時(shí)的發(fā)現(xiàn)由于設(shè)備磨損、老化等問題造成的精度喪失的問題，及時(shí)做出補(bǔ)救，重新校準(zhǔn)，保證儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度。
在保持標(biāo)準(zhǔn)精度的前提下使用儀器設(shè)備也能夠很好的保護(hù)儀器設(shè)備，防止儀
器設(shè)備出現(xiàn)不必要的磨損老化等問題，延長(zhǎng)了儀器壽命，在不影響使用要求的前提下延緩了儀器設(shè)備更新?lián)Q代的速度，為實(shí)驗(yàn)室節(jié)省了成本，同時(shí)又保證了其實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性可靠性。
結(jié)語
綜上所述，實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的校準(zhǔn)需要嚴(yán)格遵循相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，制定正確高效的校準(zhǔn)計(jì)劃、校準(zhǔn)結(jié)果的正確處理以及應(yīng)用都有利于確保實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。只有完善校準(zhǔn)體系，儀器設(shè)備的校準(zhǔn)計(jì)劃才能順利進(jìn)行，校準(zhǔn)工作才能做好，同時(shí)儀器設(shè)備的校準(zhǔn)工作做好了才能為保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。 參考文獻(xiàn)
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