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執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學(xué)知識(shí)點(diǎn)總結(jié)
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第四章 化學(xué)分析法
第一節(jié) 重量分析法
熟悉重量法的分類，沉淀法的基本原理、測(cè)定方法以及結(jié)果的計(jì)算。
一、重量分析法概述 ：準(zhǔn)確度好，精密度高，手續(xù)較繁瑣，時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)低含量組分測(cè)定誤差大。分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法。
二、沉淀法利用沉淀反應(yīng)將被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為難溶物，以沉淀形式從溶液中分離出來(lái)并轉(zhuǎn)化為稱量形式，最后稱定重量進(jìn)行測(cè)定。
1.對(duì)沉淀形式的要求：溶解度小，純凈，易于過(guò)濾和洗滌，易于轉(zhuǎn)化為稱量形式
2. 對(duì)稱量形式的要求：組成固定，化學(xué)穩(wěn)定性高，分子量大
3.沉淀?xiàng)l件的選擇
(1)晶形沉淀：稀、攪、熱、陳化。
(2)非晶形沉淀：濃、熱、電解質(zhì)、不陳化
4.結(jié)果計(jì)算換算因數(shù)F=W’/W，即待測(cè)組分的分子量與稱量形式的分子量的比值。
第二節(jié) 酸堿滴定法
掌握酸堿滴定法的基本原理和方法;常用的酸堿指示劑;滴定液的配制和標(biāo)定的方法。
一、基本原理
1.強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定：滴定突躍：在計(jì)量點(diǎn)附近突變的pH值范圍。
指示劑的選擇：變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可以用來(lái)指示終點(diǎn)。
滴定突躍范圍大小與濃度有關(guān)。
2.強(qiáng)堿滴定弱酸：突躍范圍小，計(jì)量點(diǎn)在堿性范圍內(nèi)，不能選酸性范圍內(nèi)變色的指示劑，只能選擇酚酞或百里酚酞。以C*Ka>10-8為判斷能否準(zhǔn)確滴定的界限
3.強(qiáng)酸滴定弱堿：與強(qiáng)堿滴定弱酸相似，但計(jì)量點(diǎn)在酸性范圍內(nèi)，指示劑只能選擇甲基橙或溴甲酚綠等。C*Kb>10-8才能準(zhǔn)確滴定
4.多元酸的滴定：是否能被滴定以C*Kan≥10-8為準(zhǔn)。能否分步滴定決定于Kan/Kan+1≥104
二、酸堿指示劑：酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿，其變色與溶液pH值有關(guān)。指示劑變色范圍pH=pKin±1
三、滴定液的配制和標(biāo)定
1.鹽酸滴定液
�、儆名}酸稀釋配制，用基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定
�、诨鶞�(zhǔn)物需干燥
�、鄣味ńK點(diǎn)需煮沸
2.硫酸滴定液：與鹽酸滴定液相似
3.氫氧化鈉
�、俪吻鍤溲趸c飽和溶液配制
�、诨鶞�(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定
�、坌路欣渌芙�、稀釋
第三節(jié) 氧化還原滴定法
掌握碘量法、溴量法、鈰量法、亞硝酸鈉滴定法的基本原理和方法;滴定液的配制和標(biāo)定方法。
一、碘量法
以碘為氧化劑，或以碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定的方法。
1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于測(cè)定具有較強(qiáng)還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。
2.剩余碘量法：在供試品中加入定量過(guò)量碘滴定液，待I2與測(cè)定組分反應(yīng)完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘，根據(jù)與藥物作用的碘量計(jì)算藥物含量。需作空白實(shí)驗(yàn)，淀粉指示劑在近終點(diǎn)時(shí)加入。
3.置換碘量法：用于強(qiáng)氧化劑的測(cè)定。在供試品中加入碘化鉀，氧化劑將其氧化成碘，用用硫代硫酸鈉滴定。需作空白實(shí)驗(yàn)。
4.滴定液配制碘滴定液：碘與碘化鉀共同配制，以基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。硫代硫酸鈉滴定液：新沸冷水配制，加少量無(wú)水碳酸鈉作穩(wěn)定劑。采用置換碘量法標(biāo)定
二、溴量法：以溴的氧化作用和溴代作用為基礎(chǔ)，配制溴酸鉀和溴化鉀混和溶液進(jìn)行分析測(cè)定。在酸性溶液中生成的溴與被測(cè)物反應(yīng)完成后，加入KI與剩余Br2作用，用硫代硫酸鈉滴定生成的碘。是利用溴的化學(xué)反應(yīng)和置換碘量法相結(jié)合的滴定分析法。
Br2滴定液用置換碘量法標(biāo)定。
三、鈰量法：應(yīng)用硫酸鈰作為滴定劑，要求在酸性溶液中進(jìn)行。滴定無(wú)色樣品時(shí)可利用Ce4+本身黃色指示終點(diǎn)，但靈敏度不高;使用鄰二氮菲指示劑時(shí)，要求測(cè)定組分還原性比指示劑強(qiáng)。硫酸鈰滴定液用基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。
四、亞硝酸鈉滴定法：亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng)，定量生成重氮鹽。
滴定條件：
(1) 過(guò)量鹽酸：加快反應(yīng)速度，重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定，防止偶氮化合物形成
(2) 室溫(10℃～30℃)條件：溫度過(guò)高使亞硝酸逸失，過(guò)低反應(yīng)速度太慢
(3) 滴定時(shí)加入KBr作為催化劑
(4) 滴定方式：開(kāi)始時(shí)滴定管尖端插入液面下，在攪拌下迅速加入，避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面，淋洗、緩慢滴定。
(5) 終點(diǎn)指示法：永停滴定法
亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)定。
第四節(jié) 非水溶液滴定法
掌握非水溶液滴定法的基本原理;堿的滴定和酸的滴定方法;滴定液的配制和標(biāo)定方法。
一、溶劑：以非水溶劑為滴定介質(zhì)，不僅增大有機(jī)化合物溶解度，而且能改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)，使水中不能進(jìn)行完全的滴定反應(yīng)順利進(jìn)行。
1.溶劑的分類
(1) 質(zhì)子溶劑
酸性溶劑：給出質(zhì)子能力較強(qiáng)，適于作為滴定弱堿性物質(zhì)介質(zhì)
堿性溶劑：接受質(zhì)子能力較強(qiáng)，適于作為滴定弱酸性物質(zhì)介質(zhì)
兩性溶劑：適于作為滴定不太弱的酸、堿的介質(zhì)
(2) 無(wú)質(zhì)子溶劑
偶極親質(zhì)子溶劑：具接受質(zhì)子傾向和成氫鍵能力，適于作弱酸性或某些混合物滴定介質(zhì)
惰性溶劑：與質(zhì)子溶劑混用，改善溶解性能增大突躍
2.溶劑性質(zhì)
(1) 離解性：自身離解常數(shù)越小，突躍范圍越大，滴定終點(diǎn)敏銳
(2) 酸堿性：弱酸在堿性溶劑中可以增強(qiáng)其酸性;弱堿在酸性溶劑中可以增強(qiáng)其堿性
(3) 介電常數(shù)：溶質(zhì)在介電常數(shù)大的溶劑中易離解，在介電常數(shù)小的溶劑中較難離解，多形成離子對(duì)。
3.均化效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)
二、堿的滴定：應(yīng)選擇酸性溶劑，增強(qiáng)弱堿強(qiáng)度，使滴定突躍更加明顯。溶劑常用冰醋酸，使用高氯酸的冰醋酸溶液作為滴定液，以基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。用結(jié)晶紫作指示劑
三、酸的滴定：以堿性溶劑乙二胺或偶極親質(zhì)子溶劑二甲基甲酰胺為溶劑。常用甲醇鈉作為滴定劑，基準(zhǔn)苯甲酸標(biāo)定。
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